ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иодометрическое определение прочих перекисей из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Отдельные методы анализа отличаются друг от друга главным образом применяемым растворителем. Чаще всего применяют ледяную уксусную кислоту, спирт, в особенности изопропиловый спирт, и уксусный ангидрид. Окисление ионов иода происходит тем быстрее, чем меньше воды содержит растворитель. [c.579] Преимущество этого метода состоит в том, что больщинство перекисей хорошо растворяется в ледя1юй уксусной кислоте и что в этой среде часто реакция протекает с большой скоростью. Недостатком этого метода является необходимость в контрольном опыте и во введении соответствующей поправки в результаты титрованияОднако вполне надежные результаты можно получить также и без контрольного опыта, если вытеснить растворенный кислород двуокисью углерода путем прибавления к смеси твердой двуокиси углерода. [c.579] Двуокись углерода, твердая (сухой лед). [c.579] Тиосульфит натрия, 0,1 н. раствор. [c.579] Уксусная кислота, ледяная. [c.579] Выполнение анализаК 10 мл чистой ледяной уксусной кислоты прибавляют немного твердой двуокиси углерода и после вытеснения всего кислорода растворяют в кислоте 1—2 г иодида натрия. В конической колбе емкостью 10 мл взвешивают около 20 мг исследуемого перекисного соединения. Из колбы вытесняют воздух, прибавляя в нее немного твердой двуокиси углерода, и приливают 1—2 мл раствора иодида натрия в ледяной уксусной кислоте. Прибавляют еще немного твердой двуокиси углерода, неплотно закрывают колбу и оставляют на 30 мин в месте, защищенном от прямого действия солнечных лучей. Затем титруют из микробюретки выделившийся иод (не прибавляя воды или раствора крахмала) 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.579] Этот способ применим для анализа всех гидроперекисей, перекисей оксиалкилов, диоксиалкилов и кислот, а также озонидов. При анализе сложных эфиров гидроперекисей кислот продолжительность взаимодействия должна быть увеличена до 2 ч. С перекисями диалкилов и димерами перекисей кетонов реакция протекает количественно только при нагревании. В этом случае надо проводить реакцию в атмосфере азота, не содержащего кислорода. Перекись третичного бутила и тримеры перекисей кетонов в этих условиях реагируют неколичественно даже при нагревании. Для быстро реагирующих перекисей ошибка определения составляет менее 1%. [c.579] Перекись третичного бутила можно количественно определить следующим способом. [c.580] Иодистоводородная кислота, 56%-ный водный раствор. [c.580] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.580] Уксусная кислота, ледяная. [c.580] Выполнение анализа Растворенную в ледяной уксусной кислоте пробу исследуемого вещества смешивают в атмосфере азота с равным объемом кипящего при постоянной температуре 56%-ного раствора иодистоводородной кислоты. Колбу закрывают и нагревают 45 мин при температуре 60° С. После разбавления прокипяченной водой выделивщийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.580] Часто применяется метод определения перекисей в среде изопропилового спирта . При этом отпадает необходимость в проведении контрольного опыта. [c.580] Иодид натрия, насыщенный раствор в изопропиловом спирте. [c.580] Тиосульфат натрия, 0,1 и. или 0,01 и. раствор. [c.580] Уксусная кислота, ледяная. [c.580] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.580] НОГО ангидрида (чистого для анализа) и 1 г тоикоизмельчеиного иодида натрия. Смесь встряхивают до полного растворения иодида и оставляют на 5—10 мин. Затем приливают 50—75 мл воды и смесь сильно встряхивают в течение 30 сек. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Контрольный опыт обычно не нужен. Этим способом перекись бензоила можно определить с большой точностью (0,2%). [c.581] Вернуться к основной статье