ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение амидов кислот разложением по методу Гофмана из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Невозможно дать точные указания относительно условий проведения этой реакции, так как целесообразность прекращения разложения амида на стадии образования бромида (хлорида) или продолжения реакции до получения амина, содержащего на один атом углерода меньше, чем исходный амид, очень сильно зависит от строения исследуемого вещества. [c.532] Иногда с успехом применяют метод, основанный на том, что бром-амиды кислот, растворенные в метиловом спирте, п[)и действии метилата натрия перегруппировываются и образуют уретаны 2. Уретан перегоняют с гидроокисью кальция, иногда даже не выделяя получающийся с трудом в свободном виде бром (хлор)амид. При этом получается (часто количественно) соответствующий амин. [c.532] Описанный ниже метод часто позволяет определять амиды кислот быстрее, чем изложенные выше методы гидролиза кислотами или щелочами, приводящие к образованию карбоновых кислот и аммиака. [c.533] Метилат натрия, 0,5 н. раствор в метиловом спирте. Растворяют натрий в безводном метиловом спирте. Титр раствора надо устанавливать ежедневно титрованием 0,5 н. раствором кислоты в присутствии индикатора фенилфталеина или этилового эфира бис- (2, 4-динитрофенил) -уксусной кислоты. [c.533] Метиловый спирт, сухой. [c.533] Смесь ацетона и этилового спирта (1 1). [c.533] Соляная кислота, 0,5 н. раствор. [c.533] Этиловый эфир бис-(2,4-динитрофенил)-уксусной кислоты. Насыщенный раствор в смеси ацетона и этилового спирта, 1 1. [c.533] Для вычисления результатов из числа миллилитров раствора метилата натрия, пошедшего на титрование основного опыта, вычитают число миллилитров того же раствора, израсходованного на титрование контрольного опыта. [c.534] Вторичные и третичные амиды не мешают определению, а амины и спирты хотя и не изменяют результатов, но несколько дезактивируют реактив. Свободные кислоты и вода мешают определению поэтому их содержание должно быть предварительно определено и при вычислении должны быть внесены соответствующие поправки. [c.534] Метод дал очень точные результаты для 16 испытанных амидов. 6 статье авторов метода указаны вещества, с которыми эта реакция не протекает количественно. [c.534] Вернуться к основной статье