ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Омыление из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Если аминогруппа отщепляется с трудом, пробу исследуемого вещества кипятят с омыляющими средствами, рекомендованными для определения нитрильной группы (стр. 535) водный дистиллят испытывают на присутствие аммиака. [c.529] Определение проводят, как описано на стр. 531. [c.529] Амиды кислот претерпевают многоступенчатый распад при действии хлора или брома в присутствии щелочи 2. При этом конечным продуктом является первичный амин, содержащий на один атом углерода меньше. [c.529] О механизме этой реакции см. [c.529] При замещении двух атомов водорода в обеих аминогруппах, а у малониламида — даже при замещении одного атома водорода биуретовая реакция не идет. [c.529] Протеины, обладающие подобным строением, тоже дают биуретовую реакцию. Реакция не идет только тогда, когда протеин полностью гидролизован до аминокислоты. Биуретовую реакцию дают также многие соединения, являющиеся промежуточными продуктами распада белка, например все известные в настоящее время пептоны включая тетрапептиды. Для ди- и трипептидов биуретовая реакция ненадежна, что зависит, вероятно, от характера пептидной связи. Протекание биуретовой реакции для полипептидов не зависит ни от характера аминокислот, ни от природы их связи между собой. [c.529] Можно также осторожно приливать к щелочному раствору исследуемого вещества почти бесцветный раствор сульфата меди так, чтобы не произошло перемещивания слоев. Тогда описанная выше окраска появляется только на разделе фаз. [c.530] Эквимолекулярные количества реагентов нагревают без раствори теля или в толуольном растворе до прекращения выделения хлористого водорода после одной перекристаллизации из толуола получают чистые Ы-ацилфталимиды. [c.530] Описаны два способа получения Ы-ксантиламида. По одному из них применяют насыщенный раствор ксантгидрола в смеси уксусной кислоты, спирта и воды (вариант I), по другому — раствор ксантгидрола в уксусной кислоте (вариант II). [c.530] Ксантгидрол. Получают восстановлением ксантона амальгамой натрия или цинко-В(.)й пылью. [c.530] Уксусная кислота, ледяная. [c.530] Вариант 1. В раствор, приготовленный прибавлением 0,5 г ксантгидрола к смеси 5 мл этилового спирта, 2 мл ледяной уксусной кислоты и 3 мл воды, вносят 0,5 г амида кислоты и нагревают в водяной бане при 85° С до появления заметного на глаз осадка продукта реакции. При этом пробирка должна быть неплотно закрыта корковой пробкой. Если осадок не образуется, нагревание прекращают не более чем через 40 мин, после чего раствор охлаждают. Длительное нагревание не ускоряет конденсацию, но может вызвать диспропорционирование N-к aн тиламида. [c.530] Наиболее подходящим растворителем для перекристаллизации Ы-ксантильных производных является 65%-ный раствор диоксана в воде можно также пользоваться смесями пиридина с водой или уксусной кислоты с водой. [c.531] Для идентификации первичных алифатических амидов можно но пользовать реакцию получения оксалатов, которые идентифицируют пО температурам плавления . Метод подробно описан в оригинальной работе. [c.531] При действии кислот или щелочей на амиды образуются кислота й аммиак. По количеству кислоты или аммиака вычисляют содержание амида. Омыление проводят таким же способом, как омылеПие нитрильной группы (стр. 536). [c.531] Для того чтобы определить количество амида кислоты по количе ству выделивщегося аммиака, вещество кипятят с избытком щелочи, прибавляя из капельной воронки воду для пополнения воды, отгоняю щейся при кипячении. Аммиак улавливают в приемник с разбавленной кислотой и определяют титрованием. При омылении щелочами надо принимать во внимание, что некоторые вещества могут превращаться в нитрилы . [c.531] Нитрит натрия, 5— 0%-ный раствор. [c.531] Серная кислота, концентрированная и 20—30%-ный водный раствор. [c.531] Вернуться к основной статье