ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Кетены не дают реакций, характерных для карбонильной группы,, но они способны к многим другим превращениям, которые будут описаны ниже. [c.483] Отсутствие подробных работ, посвященных методам анализа кетенов, можно объяснить большой неустойчивостью этих соединений. В препаративной практике необходимые для дальнейших превращений кетены получают непосредственно перед проведением реакции и тотчас же их используют. Например, при работе с кетеном (оксоэтиленом) — наиболее интересным и простейшим представителем этого класса соединений, представляющим собой газообразное (при комнатной температуре) вещество, для вычисления выхода продуктов его превращения, необходимо определять содержание кетена в газе непосредственно во время его получения непрерывным способом. [c.483] Способ обнаружения всех известных до настоящего времени кетенов основан на образовании анилидов. Определение температуры плавления анилида или температуры плавления смешанной пробы полученного анилида или смеси анилидов (в случае одновременного образования нескольких кетенов ) является надежным способом обнаружения кетенов. При исследовании смеси анилидов предварительно проводят легко осуществимое разделение анилидов путем фракционной кристаллизации. [c.483] Метод может быть использован и для количественного определения кетенов, путем взвешивания полученных анилидов. Удается получать. [c.483] Анилин. Раствор 5 г анилина в 25 мл сухого ксилола. [c.484] Выполнение реакции. Реактив наливают в два последовательно соединенных спиральных промывных сосуда и пропускают реакционные газы со скоростью 1,5—2 л ч. Образуется анилид малоновой кислоты, который очень трудно растворим в ксилоле и поэтому выделяется почти полностью уже в месте поступления газа в первую промывную склянку. Осадок отсасывают и промывают небольшими количествами ксилола и эфира. Получается соверщенно чистый анилид (т. пл. 223° С т. пл. смещанной пробы также 223°С). Вследствие чрезвычайно малой растворимости этого анилида, в маточных растворах содержатся только следы его. [c.484] Метод особенно пригоден для определения кетена. [c.484] Этот метод, вероятно, можно также применить для быстрого определения содержания других кетенов однако на это нет прямых указаний в литературе. [c.484] В отдельных случаях при помощи этого метода можно количественно контролировать ход реакции взаимодействия кетена с другими нейтральными веществами, определяя через заданные промежутки времени содержание непрореагировавшего кетена в реакционной смеси. Однако этот метод едва ли пригоден для исследования очень неустойчивых монозамещенных кетенов, а также и для анализа простейшего кетена, карбометилена. [c.484] Большая реакционная способность кетенной группировки использована для разработки других методов анализа кетенов. [c.485] Для идентификации и анализа кетенов, наряду с уже упомянутым определением температуры плавления производных, смотря по обстоятельствам, можно применять также и другие физические методы исследования. [c.485] Например, для некоторых замещенных кетенов и дикетенов измеряют характерные спектры поглощения в ультрафиолетовой области В отдельных случаях, например для дикетена, критерием степени чистоты исследуемого вещества может служить его поведение при кипении. [c.485] Вернуться к основной статье