ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Присоединение кислорода при действии надкислот из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Число двойных связей можно легко определить иодометрическим титрованием не вошедшей в реакцию надкислоты. [c.294] Иодид калия, 10%-ный раствор. [c.294] Надбензойная кислота Растворяют перекись бензоила в необходимом количестве высушенного над металлическим натрием бензола. Готовят раствор этилата натрия растворением металлического натрия (немного более Vio веса перекиси бензоила) в 18-кратном количестве абсолютного спирта. Сильно охлажденный раствор этилата медленно приливают при встряхивании к бензольному раствору перекиси бензоила, охлажденному ледяной водой. Выпавшую в осадок соль надбензойной кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, дважды промывают эфиром и тотчас же растворяют в минимальном количестве ледяной воды. Водный раствор несколько раз встряхивают с эфиром для отделения образовавшегося эфира бензойной кислоты. При этом время от времени прибавляют кусочки льда для предотвращения повышения температуры. Затем к раствору натриевой соли прибавляют хлороформ и медленно подкисляют немного большим по сравнению с теоретическим количеством серной кислоты. Выделяющаяся в виде масла надбензойная кислота растворяется в хлороформе. Хлороформный слой отделяют от водной фазы, разбавляют хлороформом до объема 250 мл в высушивают безводным сульфатом натрия. [c.294] Для определения содержания надбензойной (или надфталевой) кислоты в хлороформном растворе помещают 10 мл этого раствора в коническую колбу, прибавляют 20 мл 10%-ного раствора иодида калия и немного серной кислоты, закрывают колбу и оставляют ее на 30 мин. Затем титруют выделившийся иод 0,1 н, раствором тиосульфата натрия. [c.295] Тиосульфат натрия, 0,1 и. раствор. [c.295] Выполнение анализа. Подлежащее окислению исследуемое вещество растворяют в таком количестве хлороформа, чтобы получился приблизительно 0,2 и. раствор (относительно одной двойной связи) и смещивают его с приблизительно 0,25 и. раствором надбензойной кислоты в хлороформе. Иногда реакция идет очень медленно поэтому следует работать при комнатной температуре. Можно проследить течение реакции во времени. Для этого время от времени отбирают 5 мл реакционной смеси и иодометрическим титрованием определяют количество не вощедщей в реакцию надбензойной кислоты. Параллельно титруют контрольную пробу раствора надбензойной кислоты. [c.295] Содержание двойных связей вычисляют по уравнению, приведенному при описании определения титра надбензойной кислоты. [c.295] Метод может быть также применен для количественного определения изомеров, скорость окисления которых различна. [c.295] Иодид калия, 20%-ный раствор. [c.295] Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. [c.295] Вернуться к основной статье