ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микроопределение бора из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Наряду с объемным определением бора, основанным на титровании борной кислоты, образующейся при разложении органического вещества, в последние годы были описаны очень чувствительные цветные реакции борной кислоты с органическими реагентами, протекающие с образованием комплексных соединений (см. стр. 34). Возникающая интенсивная окраска позволяет определять очень малые количества бора (до 0,1 [). При проведении определения бора предполагается абсолютное отсутствие бора в применяемых реактивах и посуде. Поэтому обычно в тех случаях, когда располагают несколькими миллиграммами вещества, бор определяют титрованием, а колориметрический метод приме- няют только при очень малых количествах исследуемого вещества или при определениях следов бора. [c.208] Едкий натр, 0,1 н. и 0,01 н. растворы. [c.208] Маннит или инвертированный сахар. [c.208] Соляная кислота, 0,2 н. и 0,1 н. растворы. [c.208] Летучие соединения, содержащие бор, разлагают, так же как вещества, содержащие фтор (см. стр. 140), в маленькой кварцевой трубке с гидроокисью кальция. После вскрытия трубки ее прокаливают для того, чтобы сжечь также и уголь, и далее поступают, как описано выше. [c.209] В тех случаях, когда продукт сплавления содержит ионы, мешающие прямому титрованию в присутствии маннита, борную кислоту превращают в метиловый эфир, де1 ствуя метиловым спиртом в сернокислом растворе. Полученный эфнр отгоняют, омыляют и определяют борную кислоту после прибавления маннита, как описано выше. Определение борной кислоты путем превращения ее в эфир применяется при контроле пищевых и сельскохозяйственных продуктов. [c.209] Методы разложения вещества сухим и мокрым путем, предложенные для определения бора в растительных материалах, были видоизменены для определения бора (—1 -у) в органических соединениях. Изменение заключается в том, что во избежание малейщих потерь вещество разлагают гидроокисью кальция в маленькой кварцевой трубке для сплавления или содой в платиновом тигле. Так как ионы натрия, калия, кальция, цинка, меди, марганца, алюминия, бериллия, хлора, фосфата, вольфрамата, арсенита и арсената не мещают образованию окрашенного продукта (ионы фтора мешают только при большой концентрации), то нет необходимости отделять борную кислоту в виде ее метилового эфира. Вследствие того, что реакция между борной кислотой и 1,Г-ди-антримидом протекает медленно и повышение температуры ускоряет ее, несмотря на строгое подчинение образующейся окраски закону Ламберта — Бера рекомендуется сравнивать ее с окраской эталонных растворов, приготовленных при таких же условиях. Пользоваться вычислениями но калибровочной кривой нельзя. Совершенно очевидно, что можно применять только такие реактивы, которые абсолютно не содержат бора или борной кислоты, или же точно устанавливать количество содержащегося в них бора для внесения поправок. [c.210] Серная кислота, концентрированная. Так как чистая для анализа серная кислота может содержать следы бора, ее надо проверять и в случае необходимости определять содержание в ней бора и учитывать его при вычислении результатов анализа. [c.210] не содержащая воды и бора. [c.210] Выполнение анализа. Для измерения интенсивности окраски в ступенчатом фотометре пригодны разбавленные растворы, содержащие 0,5—5 1 бора, так как раствор комплексного соединения бора и диантримида имеет большой коэффициент поглощения. Однако взвесить столь малые количества исследуемого вещества (навеска вещества в 10—50 раз больше количества бора) невозможно. Поэтому разлагают 1—5 мг исследуемого вещества с 10—20-кратным количеством соды в платиновом тигле, а жидкие вещества с таким же количеством гидроокиси кальция — в маленькой запаянной кварцевой трубке. Для того чтобы сжечь остающийся в гидроокиси кальция уголь, кварцевую трубку после вскрытия иногда прокаливают. Сплав растворяют в концентрированной серной кислоте и к полученному раствору приливают серную кислоту до определенного объема. Для анализа берут аликвотную часть, в которой содержится приблизительно 0,5—5 бора, и переносят ее в кварцевую пробирку. Одновременно подготавливают стандартные растворы в серной кислоте, содержащие 1, 3 и 5 -у бора, и разбавляют все пробы концентрированной серной кислотой до 2 мл. [c.210] Для вычисления количества бора в исследуемом веществе по отсчитанным значениям поглощения для стандартных растворов строят кривую зависимости поглощения от количества бора. Она должна быть прямолинейной. По полученной кривой определяют содержание бора, соответствующее найденной величине поглощения исследуемого раствора. [c.211] Вернуться к основной статье