ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сожжение органических соединений, содержащих металлы из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Серебро, золото, платину можно определять в виде металла, даже в хлорзамещенных соединениях, просто путем взвешивания остатка после сожжения. [c.129] Сожжение путем сильного прокаливания в токе кислорода применимо для анализа органических солей железа, хрома, алюминия, меди н олова. После прокаливания получаются соответственно окислы железа (П1), хрома (П1), алюминия, меди (П) и олова (IV), количество которых определяют взвешиванием. [c.129] При не очень сильном прокаливании этот метод применим для весового определения магния в виде окиси магния и свинца в виде окиси свинца (II). [c.129] Не все металлы удается определять в органических соединениях взвешиванием остатка после прокаливания. При определении щелочных и щелочноземельных металлов навеску рекомендуетсй брать в бывшей в употреблении платиновой или фарфоровой лодочке и смешивать вещества с приблизительно 5—8-кратным количеством пятиокиси ванадия или бихромата калия. [c.129] Иногда во время сожжения смесь выступает за край лодочки и попадает на стенку трубки. Во избежание этого лучше всего помещать лодочку в платиновый цилиндр (стр. 122), который сразу же после анализа кипятят в горячей воде. [c.129] Борорганические соединения тоже можно сжечь без особых трудностей в смеси с пятиокисью ванадия. При этом благодаря плавлению не происходит образования скелета борной кислоты и связанного с этим обволакивания вещества. [c.129] Некоторые металлорганические соединения образуют при сожжении окислы металлов нескольких степеней валентности, другие — более или менее летучие окислы. Из них в первую очередь нужно упомянуть соли марганца, кобальта и никеля, карбонаты которых легко разлагаются при температуре сожжения, вследствие чего можно проводить сожжение без добавок. Однако эти металлы нельзя непосредственно определять взвешиванием остатка, так как, например, марганец в токе кислорода образует наряду с окислами марганца (II, IV), также окись марганца (IV), а кобальт и никель образуют смесь окиси и закиси этих элементов. Окись цинка слишком летуча для того, чтобы цинк можно было определять в остатке после прокаливания молибден образует летучую окись молибдена (VI). [c.129] При сожжении органических соединений, содержащих мышьяк, сурьму, олово, висмут и фосфор, в трубку перед наполнением помещают цилиндр из платиновой сетки длиной 3 см, наполненный суриком (РЬз04) Сурик получают при прокаливании двуокиси свинца в электрической печи. [c.130] Если при анализе ртутьорганических соединений в наполнение трубки задерживаются лишь небольшие количества ртути, то это не оказывает заметного влияния на результаты определения углерода и водорода. Во избежание повышения результатов определения водорода при проведении последующих 10—15 анализов, в оттянутую часть трубки для сожжения помещают золотую проволоку или золотую пластинку. [c.130] Вернуться к основной статье