ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полумикроопределение серы из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Сера определяется в сантиграммовых количествах различными способами. [c.62] Поступают аналогично определению хлора и брома (стр. 49) с той лишь разницей, что в запаянную трубку помещают вместо нитрата серебра 130--200 мг безводного хлорида бария. [c.62] Из запаянной трубки, после ее вскрытия, сульфат бария количественно смывают дистиллированной водой и спиртом в маленький стакан. Приставший к стенкам трубки сульфат бария осторожно удаляют стеклянной палочкой. Осадок сульфата бария отфильтровывают в маленьком фарфоровом тигле с пористым дном из глазированного фарфора с фильтрующим слоем из пористой фарфоровой массы. Перед фильтрованием тигель тщательно моют хромовой смесью, споласкивают дистиллированной водой и просасывают через него воду при помощи водоструйного насоса. Затем тигель вытирают чистой тканью, помещают его в фарфоровую чашечку для прокаливания, установленную на фарфоровом треугольнике, и сушат сначала на маленьком пламени горелки, а потом медленно повышают температуру, доводя тигель до темно-красного каления. После 20 мин нагревания тигель оставляют на 5 мин для охлаждения, а затем вместе с чашечкой для прокаливания помещают в эксикатор. Через час тигель взвешивают без чашечки. [c.62] Содержимое стакана нагревают до кипения, затем взвешенный тигель вставляют в насадку для фильтрования колбы Бунзена. Носик стакана, как обычно, слегка смазывают снизу жиром и сливают суспензию сульфата бария прямо из стакана в тигель остатки следует смывать попеременно спиртом и водой. Под конец тигель наполняют еще раз водой, снова отсасывают, сушат, прокаливают и взвешивают совершенно так же, как описано выше. [c.62] Органическое вещество сжигают в приборе, описанном при определении хлора и брома (стр. 52), со слоем бус, смоченным 5—10%-ным раствором пергидрола. Принимая во внимание медленное поглощение и окисление окислов серы, кислород пропускают со скоростью 3—4 мл в минуту и ведут сожжение в течение 1 ч. Образовавшийся сульфат осаждают 3 мл 10%-ного раствора хлорида бария, предварительно подкисленного 10 каплями разбавленной соляной кислоты. Далее осадок обрабатывают так, как описано в предыдущем способе. Если исследуемое вещество не содержит других элементов, образующих кислоты, то серную кислоту можно титровать 0,02 в. раствором щелочи после удаления двуокиси углерода кипячением. [c.62] Описанные методы, однако, применяют лишь изредка, так как они отнимают очень много времени. [c.62] Вернуться к основной статье