ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хлора, брома и иода из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Как только горелка Бунзена будет продвинута до электрической печи, на что требуется обычно 15—20 мин (в случае трудно сгорающих веществ — 30 мин), ее вместе с проволочной муфтой возвращают в исходное положение, а электрическую печь сдвигают назад настолько, чтобы большая часть слоя восстановленной меди выступала из печи. Этим обеспечивается сохранение восстановленного слоя для следующего анализа, а также достигается повышение температуры в этой части трубки и сожжение углерода, выделившегося в месте, соответствующем началу электрической печи, и не сгоревшего из-за перепада температуры. Далее пропускают через трубку еще 180 мл воздуха для того, чтобы полностью вытеснить продукты сожжения в поглотительные аппараты. Во время пропускания воздуха муфту вновь надвигают на незаполненную часть трубки и быстро прогревают горелкой, начиная нагрев на расстоянии 1 см от резиновой пробки. После того как из склянки Мариотта вытечет 150 мл воды, электрическую печь выключают. По окончании пропускания воздуха закрывают кран склянки Мариотта. Трубку для сожжения, закрытую защитным колпачком, оставляют охлаждаться под давлением воздуха из газометра для того, чтобы она сразу была подготовлена к следующему анализу. [c.49] Поглотительные аппараты взвешивают, как указано на стр. 46, после такой же предварительной подготовки. [c.49] Во время охлаждения лодочку вынимают из трубки для сожжения стеклянной палочкой с платиновым крючком, недолго прокаливают в несветящемся пламени горелки Бунзена и после охлаждения на медном никелированном блоке взвешивают в ней пробу исследуемого вещества для следующего определения. [c.49] Тотчас после установления веса поглотительных аппаратов следует прибавлять к таре сантиграммовые разновесы, в соответствии с привесом, и, передвинув рейтер на соответствующее деление в начале рей-терной шкалы, определить отклонения весов для новой тары. [c.49] Предельная ощибка определения для углерода 0,3%, для водорода от +0,2 ДО -0,1%. [c.49] Вернуться к основной статье