ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Макрометоды органического элементарного ацализа из "Методы органической химии Том 2 Издание 2" Описываемые нами простейшие микрометоды принципиально не отличаются от макрометодов. В тех случаях, когда металл не удается определить в виде остатка одновременно с определением углерода и водорода, органическое соединение озоляют прокаливанием в платиновом или фарфоровом тигле или в лодочке. При этом в зависимости от природы присутствующих элементов металл (окисел металла) взвешивают в виде остатка после прямого прока.тивания (вариант I) или переводят металл выпариванием с серной кислотой в сульфат и взвешивают в виде сульфата (вариант И). [c.211] Серная кислота, разбавленная I 5. [c.212] Прокаливание в тигле. Вариант I. Чистый и прокаленный в течение 5 мин платиновый тигель переносят на медном блоке микроэксикатора к весам и взвешивают через 5 мин (фарфоровый тигель взвешивают через 20 мин). Для ускорения выравнивания температуры, особенно при работе в фарфоровом тигле, медный блок микроэксикатора через несколько минут заменяют другим. Тигель с крышкой переносят иа чашку весов при помощи пинцета с никелевыми или платиновыми концами и взвешивают с точностью 0,001 мг. Затем тигель ставят на тетрадь перед весами, вносят в него микрошпателем 2—5 мг исследуемого вещества и осторожно сверху вниз обметают тигель кисточкой из шерсти куницы. Для взвешивания гигроскопических веществ пользуются трубочкой с пришлифованной пробкой (стр. 104). При исследовании масел их вносят на дно тигля при помощи стеклянной, нити. Закрывают тигель крышкой, взвешивают, ставят на медный блок и переносят на большую платиновую крышку или в защитный фарфоровый титель. [c.212] Для озоления вещества сначала осторожно нагревают сверху крышку тигля бесцветным пламенем горелки Бунзена. Как только вещество обуглится, начинают осторожно и постепенно все сильнее нагревать его снизу. Приблизительно через 5 мин горелку удаляют, крышку снимают и, если в тигле еще виден уголь, прибавляют к остатку при помощи стеклянной нити 1 каплю концентрированной азотной кислоты. При исследовании очень трудно сгорающих веществ добавку азотной кислоты повторяют несколько раз. [c.212] По окончании прокаливания тигель ставят на медный блок, переносят к весам и взвешивают, как было описано раньше. К остатку после озоления трудно сгорающих веществ прибавляют еще каплю азотной кислоты снова прокаливают тигель и проверяют постоянство его веса. [c.212] Соединения, содержащие золото и платину, можно очень точно анализировать путем непосредственного прокаливания в платиновом тигле, соблюдая некоторые предосторожности. Вещество сначала осторожно нагревают нормальным пламенем микрогорелки. При этом нетрудно установить по запаху, что прежде всего улетучивается хлористый водород, а затем продукты сожжения органического вещества. После этого микрогорелку удаляют и тигель нагревают в течение 3 сек бесцветным пламенем горелки Бунзена до темно-красного каления. Снимают крышку пинцетом с платиновыми концами и проверяют, не остался ли в тигле уголь если он остался, прокаливание горелкой Бунзена повторяют. Результаты, полученные по этому методу, ниже теоретических не более чем на 0,2%. [c.212] Прямым прокаливанием или при добавлении азотной кислоты металлы определяют в виде окислов или как таковые. При обработке серной кислотой получают сульфаты металлов. [c.213] В платиновом тигле определяют в виде окислов железо — в виде окиси железа (1П), алюминий — в виде окиси алюминия, медь — в виде окиси меди (П), олово —в виде окиси олова (IV), кремний — в виде-двуокиси кремния, магний — в виде окиси магния, лантан-—в виде окиси лантана (III) и ванадий — в виде пятиокиси ванадия. [c.213] Если приходится часто анализировать соли благородных металлов, то рекомендуется применять специально предназначенный для этой цели платиновый тигель. В платиновом тигле выпариванием с серной кислотой в присутствии азотной определяют в виде сульфатов следующие металлы магний, кальций, стронций, барий, кадмий, марганец, бериллий и свинец. При исследовании органических солей свинца необходимо прибавлять азотную кислоту, так как выделение элементарного свинца вызывает повреждение тигля. Прегль прибавлял к веществу каплю концентрированной серной кислоты и продолжал прибавлять концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока остаток не становился светлым. [c.213] Сульфаты образуют также все элементы щелочной группы литий, натрий, калий, рубидий и цезий. Так как сульфат лития гигроскопичен, смесь вещества с серной кислотой выпаривают в платиновой лодочке (в микромуфеле ) и взвешивают сульфат, изолируя его от соприкосновения с влагой (стр. 121). Из рубидия и цезия сначала образуются пиросульфаты и бисульфаты, которые лишь постепенно переходят в чистые сульфаты. Серную кислоту осторожно выпаривают в платиновом тигле, начиная сверху, и, как только перестанут выделяться удушливые пары серного ангидрида, тигель прокаливают (на платиновой крышке) шумящим пламенем горелки Бунзена в продолжение 12 мин 2 . После взвешивания тигель прокаливают еще 3 мин. Если вес тигля остается постоянным с колебаниями 0,001 мг, можно считать, что весь пиросульфат и бисульфат превратились в сульфат. [c.213] Платиновые тигли по сравнению с фарфоровыми лучше сохраняют свой вес, и при их применении продолжительность анализа значительно меньше. После накопления благородных металлов в количестве нескольких сот миллиграммов тигель очищают от серебра и золота электролитическим способом, помещая его в качестве анода в сосуд для электролиза. [c.213] Прокаливание в платиновой или фарфоровой лодочке применяется при анализе солей никеля и кобальта для чего лодочку помещают в короткую трубку для сожжения и пропускают водород. [c.213] Магний можно определять колориметрическим методом при помощи титанового желтого Элементы, мешающие определению, удаляют экстрагированием ацетилацетоном. [c.214] Со времени первых сообщений Прегля о микроаналитическом определении углерода и водорода, во всех областях химии было разработано много новых микрометодов, количество и разнообразие которых могли создать впечатление у неспециалистов, что макрометоды уже устарели. При анализе чистых веществ не может быть возражений против применения микро- и полумикрометодов. В высшей школе и исследовательских институтах, где в большинстве случаев анализируют чистые вещества, также обычно применяются микрометоды. [c.220] Вернуться к основной статье