ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Одновременное определение азота и водорода по методу Вурцшмитта из "Методы органической химии Том 2 Издание 2" Несмотря на указывавшиеся ранее (стр. 106) недостатки двуокиси свинца и не. прекращающиеся попытки заменить ее другим, более надежным реагентом, в течение более ста лет укоренилась привычка определять одновременно углерод и водород сожжением в трубке с универсальным наполнением, а азот определять отдельно другим способом. [c.199] ОКИСИ меди, серебра, нанесенного на пемзу, меди, окиси меди и серебра, нанесенного на пемзу, задерживаются галогены и сера, тогда как окислы азота количественно разлагаются медью на азот и кислород, а водород окисляется до воды. Последняя увлекается током двуокиси углерода и при выходе из трубки для сожжения поглощается в поглотительной трубке, которую взвешивают. Поглотительная трубка наполнена фосфорным ангидридом, нанесенным на пемзу. Объем азота измеряют, как обычно, в микроазотометре, присоединенном к трубке для сожжения. Результаты определения содержания водорода повышены приблизительно на 0,1%. Установлено, что это превышение объясняется присутствием незначительных следов воды, удерживаемых окисью меди, находящейся в сменяемой части наполнения. После вычитания этой величины из веса воды для содержания водорода получаются совершенно точные результаты. Достигаемая при этом точность определения водорода выше, чем при обычном способе определения углерода и водорода с применением двуокиси свинца. Можно было бы не проводить контрольный опыт, если бы вещество вводили в трубку не в смеси с окисью меди, а в лодочке или в капсюле и применяли промывание трубки для сожжения двуокисью углерода в направлении от ее оттянутой части к широкому концу. Однако это усложняет метод и не оправдывает возможности исключить введение вполне допустимой поиравки. Метод пригоден также для макро- и полумикроанализа. Общая продолжительность сожжения 44 мин. [c.200] Для определения углерода в содержащих азот веществах, которое приходится выполнять весьма часто, можно пользоваться обычными методами определения углерода мокрым способом. Вурцшмитт предпочитает определять углерод сухим способом в описанном автоматическом аппарате для определения азота и водорода. В этом случае вытеснение производят током азота, который пропускают для увлажнения через промывную склянку с водой. Водяной пар обусловливает полноту сожжения даже трудно сгорающих веществ. Сначала вещество сжигают в закрытой трубке, затем проводят дополнительное сожжение с влажным азотом. Перед взвешенным аппаратом для поглощения двуокиси углерода помещают невзвешенную поглотительную трубку для воды. [c.200] Для определения углерода в веществах, не содержащих азота, Вурц-шмитт применил сожжение в трубке с наполнением из окиси меди и серебра, нанесенного на пемзу, в токе сухого кислорода. Определенная скорость пропускания кислорода поддерживалась только регулятором давления. [c.200] Вернуться к основной статье