ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Объемное определение азота из "Методы органической химии Том 2 Издание 2" Как уже было отмечено (стр. 179), методом Кьельдаля не удается точно определять азот в некоторых содержащих его веществах. Уже тот факт, что в литературе все время появляются работы, посвященные созданию универсального метода разложения, говорит о том, что способ Кьельдаля нельзя считать надежным для анализа самых различных соединений. В данной книге невозможно обсуждать многие сотни предложений и модификаций, описанных в литературе, поэтому ниже приведены только те способы разложения вещества, которые в настоящее время являются наиболее употребительными. [c.193] По новому способу Циннеке вещество разлагают серной кислотой в присутствии платиновой черни и выделившийся элементарный азот собирают в азотометре. Метод подробно описан на стр. 69. [c.193] Вместо применявшегося обычно до сих пор прибора Парнаса и Вагнера здесь описан прибор Рота так как он проще в обращении и с ним можно работать быстрее. Пользуясь несколькими приборами, можно присоединять их к одному источнику воздуха это позволяет выполнять в течение рабочего дня большое количество анализов. [c.193] Едкий натр. 0,01 н. раствор его титр проверяют, применяя в качестве индикатора метиловый красный. [c.193] Едкое кали, 30%-ный раствор, содержащий 5% тиосульфата натрия. Его готовят, растворяя 60 г гидроокиси калия (в таблетках) в 200 г воды и прибавляя к раствору щелочи 10 г тиосульфата натрия для разрушения аммонийного соединения ртути, обра -зующегося при разложении вещества. Если для разложения вещества не пользуются соединениями ртути, прибавлять тиосульфат не надо. [c.193] Метиловый красный, 0,1%-ный раствор в метиловом спирте. [c.193] Соляная кислота, 0,01 н. раствор. [c.193] В качестве приемника 6 применяют коническую колбу из кварца емкостью 100 мл. Для того чтобы можно было зажать прибор в лапку штатива, на горизонтальную часть трубки между брызгоуловителем и холодильником надевают просверленную и затем разрезанную пополам корковую пробку и обвязывают ее проволокой. [c.194] Колбу для перегонки лучше всего нагревать на маленькой воронке Бабо. [c.194] КИСЛОТОЙ летучих продуктов разложения. Минерализацию некоторых гетероциклических (антипирин) и летучих веществ надо проводить в запаянной трубке. Диазосоединения, легко отщепляющие элементарный азот, иногда можно превратить в вещества, пригодные для определения в них азота методом Кьельдаля, путем их сочетания с фенолом (образование устойчивых азосоединений). Для этого вещество растворяют в 3—4-кратном количестве фенола на водяной бане и по охлаждении разлагают его, как обычно. Все другие вещества можно разлагать без предварительной обработки, нагревая их в колбе Кьельдаля. [c.195] Твердые вещества, разлагаемые в запаянной трубке или непосредственно в колбе Кьельдаля, взвешивают в трубке для взвещивания с длинной рукояткой (стр. 104). Вязкие жидкие вещества взвещивают в фарфоровой лодочке, которую спускают в колбу по стенке. Жидкости взвещивают, как описано на стр. 123, в капиллярах без хлората калия. Капилляры проталкивают открытым концом вниз в иодистоводородную кислоту, предварительно налитую в тугоплавкую микротрубку, и раздавливают в ней. Если жидкость очень летуча, трубку при запаивании необходимо охлаждать льдом. Раздавливать капилляр в данном случае не надо, так как вещество при нагревании полностью перегоняется в раствор для разложения. [c.195] Как только разложение вещества закончено, пропаривают прибор для перегонки. Одновременно устанавливают скорость прохождения воздуха, поступающего из стального баллона или по трубопроводу для сжатого воздуха, так, чтобы через колбу для перегонки проходило около 2 пузырьков в секунду. Воздух очищают, пропуская его через промывалку, наполненную разбавленной серной кислотой (1 1). Прежде чем присоединить к прибору колбу, внутренние стенки колбы обмывают из промывалки тонкой струей дистиллированной воды, начиная сверху и хорощо смачивая шлиф, до тех пор, пока в колбе не соберется около 20—25 мл жидкости. Затем присоединяют колбу с разложенным веществом к прибору, зацепляют за крючки предохранительные пружинки и подставляют под колбу воронку Бабо. [c.196] В коническую колбу емкостью 100 мл, служащую приемником, вводят 8 мл точно 0,01 н. раствора соляной кислоты и вносят стеклянным волоском немного индикатора — метилового красного. Колбу устанавливают под холодильником с небольшим наклоном так, чтобы конец холодильника погрузился в раствор. [c.196] Затем вливают мерным цилиндром в воронку 18 мл 30%-ного раствора щелочи и, осторожно приподнимая стеклянную палочку, приливают к раствору в колбе для перегонки около 15 мл этого раствора. Не обращая внимания на происходящее при этом разогревание, тотчас же начинают нагревать колбу. Содержимое колбы закипает через 1 — 2 мин. Отгонку ведут в течение 4 мин, считая с момента появления в холодильнике постепенно спускающегося вниз кольца конденсата. В зависимости от интенсивности нагревания за это время отгоняется 7—10 мл дистиллята. Соблюдение указанного выше разбавления имеет существенное значение по той причине, что к концу перегонки, при повышении концентрации соли, кипение, бывшее до этого спокойным, начинает протекать с толчками. [c.196] Возникновение толчков раньше, чем успеет отогнаться 7—10 мл жидкости, не влияет на результат анализа, так как брызгоуловитель надежно предохраняет от попадания капелек раствора щелочи в холодильник. Кроме того, в соответствии с результатами контрольных опытов, отгонку аммиака можно закончить уже через 2 мин. [c.196] По окончании отгонки приемник опускают настолько, чтобы конец холодильника очутился на 2 см выше поверхности кислоты, затем ополаскивают конец холодильника струей воды из промывалки (2—3 мл) и отставляют приемник. Прежде чем приступить к титрованию, убирают горелку из-под воронки Бабо. [c.196] Кислый раствор, к которому для точного определения конца титрования прибавлено немного индикатора, кипятят в течение непродолжительного времени и титруют 0,01 н. раствором щелочи до перехода красной окраски в канареечно-желтую. Окраска должна сохраняться в течение 2 мин. Разность между количествами прилитой и оттитрованной кислоты соответствует количеству азота, превращенного в аммиак. [c.196] Вернуться к основной статье