ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Макроопределение галогенов из "Методы органической химии Том 2 Издание 2" Для лабораторий, в которых определение углерода и водорода производится не регулярно, можно рекомендовать прибор с трубкой, не содержащей закрепленного наполнения Скорость прохождения газа измеряют не регулятором давления, а прибором, в котором использован принцип Ризенфельда измерения скорости тока газа. О-образная трубка снабжена кранами для предохранения поглотителей от увлажнения на то время, иока аппаратура бездействует. Вещество сжигают в трубке из тугоплавкого стекла, что создает более мягкие условия работы платинового контакта, который вводят вместо окислительного слоя. При сожжении веществ, содержащих азот, серу и галоген, в трубку поме-ниют две лодочки с двуокисью свинца и с серебряной ватой. Пробку из асбеста сохраняют. Поглотительные аппараты снабжены шлифами. Их взвешивают под кислородом Вследствие того, что отводные трубки аппаратов не имеют капиллярных сужений, они не оказывают сопротивления току газа и определения можно проводить значительно быстрее. Применение склянки Мариотта излишне. [c.137] Методы, основанные на замене двуокиси свинца металлической медью, были описаны на стр. 108. [c.137] При определении углерода и водорода по методу Домбровского окисление газообразных продуктов сожжения происходит в токе кислорода над сеткой из проволочной окиси меди, свернутой в рулон. Для того чтобы не применять двуокиси свинца, для связывания окислов азота включают между двумя поглотительными аппаратами U-образную трубку, наполненную аминоазобензолом, пропитанным насыщенным раствором борной кислоты и хромата калия. Для анализа веществ, не содержащих азота, эта U-образная трубка не нужна. При сожжении веществ, содержащих галоген и серу, наполнение трубки состоит из тех же реагентов, что при сожжении по способу Прегля. [c.137] В литературе описан ускоренный микрометод сожжения. Органическое вещество сжигают в пустой трубке в быстром токе кислорода при 1350° С. Галогены и серу связывают серебром. Для поглощения окислов азота между поглотительными аппаратами для воды и для двуокиси углерода помещают промывную склянку, наполненную гранулированной двуокисью марганца. [c.137] При прохождении водяных паров над угольным контактом получается окись углерода, которую также определяют по реакции с пятиокисью иода. [c.138] Обычно результаты анализа отклоняются от теоретических значений только на сотые доли процента. [c.138] Аппарат для определения углерода и водорода представляет собой комбинацию прибора для автоматического сожжения с прибором для микроопределения кислорода. [c.138] проведенные с навесками вещества от 0,1 до 0,3 мг, показали, что при применении очень чувствительных весов метод применим также для определения ультрамикроколичества углерода и водорода. [c.138] Точность метода 0,1% для водорода и 0,15% для углерода. [c.138] Несмотря на то, что углерод можно определить мокрым способом с большой точностью, все же только в очень редких случаях отказываются от одновременного определения углерода и водорода. Мокрым способом определения углерода целесообразно пользоваться для исследования очень взрывчатых веществ, для анализа веществ, в которых водород определяется одновременно с азотом по методу Вурцшмитта и в особенности для исследования биологических материалов. [c.138] Мокрый способ заключается в окислении органических веществ серной кислотой и бихроматом калия . Продукты разложения проходят в токе кислорода через раскаленный слой бихромата свинца — окиси меди и окисляются до двуокиси углерода, которую определяют весовым способом в трубке Блумера. [c.139] Либ и Крайник применяли для окисления наряду с серной кислотой и бихроматом калия предложенный ранее Линднером бихромат серебра, который действует как катализатор. Продукты разложения далее пропускали над раскаленным платиновым контактом в виде звезд и через поглотительную склянку с раствором гидроокиси бария. Двуокись углерода, так же как и в способе Линднера, определяли титрованием. При использовании этого метода для исследования биологических жидкостей был видоизменеи реакционный сосуд вследствие чего появилась возможность разбивать капилляр с навеской вещества при помощи поршня в атмосфере, не содержащей двуокиси углерода. [c.139] Вернуться к основной статье