ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Калибровка электронного микроскопа и приготовление тест-объектов из "Рентгенографический и электроннооптический анализ Издание 2" Калибровка электронного микроскопа состоит из следующих операций 1) определение увеличения (Л ) и построение градуировочного графика 2) определение постоянной прибора (С) для расчета картин электронной дифракции 3) определение угла поворота (т))) между кристаллографическими направлениями в микроскопическом изображении и в соответствующей картине дифракции, а также построение градуировочного графика (для разных увеличений). [c.276] Каждую из этих операций калибровки выполняют с помощью подходящего объекта (тест-объект). [c.276] Определение увеличения. Наиболее надежным тест-объектом при не слишком больших увеличениях электронного микроскопа ( 10000) является реплика световой дифракционной решетки, имеющей не менее 600 линий на 1 мм. Такие решетки изготавливают обычно на стекле. В качестве материала реплики (т.е. прозрачного для электронов отпечатка рельефа объекта) можно использовать коллодий, приготовленный в виде раствора нитроклетчатки в амилацетате. Более совершенными являются углеродные или металлические реплики, приготовленные с помощью вакуумной установки конденсацией из пара. Эти реплики более прочны и обеспечивают большую точность по сравнению с коллоди-евыми (или другими лаковыми) репликами, которые при высыхании могут давать значительную усадку. [c.276] Углеродную пленку получают в вакуумной установке испарением углерода из угольных спектральных электродов. Один из электродов (диаметром 5 мм) затачивают на конус (с углом 30°), а на другом делают косую площадку под углом 40° в сторону образца. Электроды приводят в соприкосновение слабой пружиной (усилием около 10 г) (рис. 154). В месте контакта электродов происходит сильный разогрев. При силе тока 50—70 а в течение 15—30 сек на образце, установленном на расстоянии около 10 см от электродов, образуется пленка необходимой толщины. [c.277] Для калибровки прибора следует с максимальной точностью определить какое-нибудь увеличение (например, в диапазоне X10000— 20 000), используя для этого усреднение периода дифракционной решетки при достаточно большом числе умещающихся в поле зрения линий. Затем для перехода к большим увеличениям следует выбрать подходящие детали микроструктуры реплики в центральной части изображения и определить с предельной точностью размер этих деталей (или расстояние между ними). При дальнейшем повышении увеличения можно выбрать новые детали для расчета. [c.277] Все эти измерения проводят на негативах. Работу заканчивают построением графиков зависимости увеличения от силы тока промежуточной линзы при определенном значении (ступени) тока главной проекционной линзы и для определенной ступени ускоряющего напряжения. [c.277] Определить постоянную С можно по электронограмме любого объекта с известной структурой (металлическая фольга, частицы карбидных фаз, фиксированные репликой и т. д.). [c.278] Определение С по точечной электронограмме может привести к значительной ошибке, однако это несущественно, если работа связана с определением ориентировок кристаллов известной структуры. Следует учесть зависимость масштаба дифракционной картины от ряда плохо контролируемых факторов. Для возможно более точного определения постоянной необходимо взять наиболее подходящие эталонные вещества и приготовить такие препараты, которые давали бы кольцевые электронограммы (при этом выгодно использовать большую селекторную диафрагму). Такой эталон можно приготовить, например, осаждением gO из пара, образованного при сжигании ленты магния в воздухе, на коллодиевую или углеродную объектную пленку или конденсацией металла (например, золота) в вакууме на аморфной подложке (например, стекло). Способы расчета кольцевых и точечных электронограмм для определения постоянной С приведены в работах 32 и 34. [c.278] Постоянную для электронографических расчетов определяют при определенных ступенях ускоряющего напряжения и тока главной проекционной линзы. [c.278] Угол поворота. Угол поворота мел ду кристаллографическими направлениями в микроскопическом изображении кристалла и соответствующими направлениями в дифракционной картине можно определить с помощью любого кристаллического объекта, имеющего известную кристаллографическую огранку (габитус) или кристаллографически определенные детали видимой микроструктуры. Объекты первого типа — кристаллы МоОз псевдоорторомбической структуры в виде плоских игл с длинным ребром вдоль [100] растут на крышке тигля при сгорании молибдена. Кристаллики смываются водой и вылавливаются на объектные сетки с пленочной подложкой, приготовленной по описанной ранее технологии (на стекле). При совмещении микрофотографии и электронограммы одного и того же кристалла (совмещаются на негатоскопе негативы или их копии на кальке) измеряют угол между направлением ребра кристалла и соответствующим рядом рефлексов [100] на дифракционной картине. Это осуществляют при разных увеличениях, т. е. при разных токах промежуточной линзы, и затем строят график ф(/проы) или ф(Л м). [c.278] В работе 40 описано использование деталей микроструктуры тонких металлических фольг. [c.278] Можно определить угол поворота ф, суммируя угол поворота дифракционной картины при увеличении тока в промежуточной линзе от нормального значения до такого, когда внутри расфокусированных рефлексов различаются элементы микроструктуры, и угол поворота каких-либо из этих элементов микроструктуры при дальнейшем увеличении тока вплоть до величины, при которой проводится исследование микроструктуры. [c.278] Вернуться к основной статье