ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Расчет рентгенограмм вращения (определение периодов идентичности и типа решетки Бравэ) из "Рентгенографический и электроннооптический анализ Издание 2" Для получения рентгенограммы вращения используют характеристическое излучение. Образец (монокристалл) устанавливают обычно в цилиндрической камере так, чтобы определенное кристаллографическое направление [uvw] было параллельно оси вращения образца (рис. [c.209] Непрерывное изменение угла между первичным лучом и разными кристаллографическими плоскостями приводит к возникновению большого числа интерференционных пятен. [c.209] например, ось вращения совпадает с направлением [001], все отражения данной слоевой линии имеют один общий индекс Ь, равный номеру слоевой линии Ь = п. [c.210] Происхождение слоевых линий I и II рода становится понятным при использовании представлений об обратной решетке и сфере отражения. Эти представления существенно облегчают индицирование рентгенограммы. [c.210] При практической работе удобно накладывать на рентгенограмму сетку, нанесенную на прозрачный материал (калька, фотопленка или пластинка), и рассматривать их на негатоскопе. [c.213] Для получения хорошей рентгенограммы необходимо установить образец так, чтобы ось вращения совпала с определенным, заранее заданным кристаллографическим направлением. Этими направлениями могут быть направления 001 , 010 и 001 (для определения размеров элементарной ячейки), а также 110 и 111 (для определения периода идентичности и установления решетки Бравэ). [c.213] Установку кристалла осуществляют с помощью гониометрической головки оптическим (при наличии правильной огранки) или рентгеновским (съемкой рентгенограммы по Лауэ) методами. [c.213] Размеры элементарной ячейки определяют в общем случае по трем рентгенограммам, снятым при вращении кристалла вокруг кристаллографических координатных осей. [c.213] Для кубических кристаллов а = Ь = с) достаточно снять одну рентгенограмму. Для кристаллов тетрагональной и гексагональной сингонии необходимы две рентгенограммы одна при вращении вокруг оси а (или Ь), а другая — вокруг с. Окончательный выбор ячейки и установление размещения атомов в ячейке проводят при последующем индицировании рентгенограмм. [c.213] Подобные соотношения легко получить и для кристаллов других сингоний, если известны размеры элементарной ячейки кристалла. [c.213] Результаты измерений и расчета записать в табл. 1. [c.214] Дифракционная симметрия кристалла выше, чем его точечная группа, Для кристаллов в области выполнения закона центросимметричности (закона Фриделя ) дифракционная группа равна точечной группе плюс центр инверсии и равнодействующие элементы симметрии, В приложении 47 показано распределение точечных групп по дифракционным классам. [c.215] После того как дифракционный класс кристалла выяснен, определяют тип решетки, размеры ячейки и число атомов или молекул, приходящихся на одну элементарную ячейку. [c.215] Затем анализируют ячейку Бравэ, оси кристалла выбирают таким образом, чтобы объем элементарного параллелепипеда был минимальным. [c.215] Для определения индексов отражения всех пятен рентгенограммы достаточно построить одну узловую плоскость (в данном случае НК). [c.216] Для кристаллов, иначе ориентированных или принадлежащих к низкой симметрии, формулы усложняются. Ввиду большой трудоемкости применение аналитических методов нецелесообразно. [c.216] Определение пространственной группы из индексов интерференций по закону погасания не всегда приводит к единственному решению, так как, во-первых, отсутствие или наличие центра инверсии по дифракционной картине не устанавливается, а, во-вторых, элементы симметрии, лишенные трансляции, не оказывают никакого влияния на индексы интерференции. Поэтому 230 пространственных групп могут быть разделены по законам погасаний на 120 дифракционных групп, из которых 59 содержат по одной пространственной группе, а 61—по несколько пространственных групп. [c.216] Выбор пространственной группы внутри дифракционной группы проводят не по анализу симметрии рентгенограмм, а с помощью изучения анизотропии физических свойств исследуемого кристалла кроме того, однозначные результаты можно получить, проанализировав интенсивности отражений и построив распределение электронной плотности. [c.216] Законы погасаний, приведенные в приложении 4 подразделяют на следующие виды а) интегральные, обязательные для любых плоскостей решетки, определяемые базисом Бравэ б) зональные — распространяющиеся на плоскости решетки, принадлежащие зонам с координатными или диагональными осями и вызванные плоскостями скользящего отражения в) сериальные, распространяющиеся на координатные и диагональные плоскости, вызываемые винтовыми осями. [c.216] Вернуться к основной статье