ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Объемные методы из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Подробные указания см. в гл. Титан (стр. 598). [c.884] Если предполагают применить колориметрический метод, то можно предварительно получить приблизительную оценку содержания титана, обрабатывая сернокислый раствор пиросульфатного плава осадка от аммиака перекисью водорода, прежде чем выпаривать этот раствор для определения содержания кремнекислоты в этом плаве (стр. 874). Титан удобно определять в растворе, который служил для определения титрованием общего количества железа (стр. 876). [c.884] Ошибки, происходящие от присутствия сульфатов щелочных металлов, можно также избежать, если определять титан в другой навеске горной породы, а не в той, которая указана в предыдущем разделе. Это определение может быть соединено с определением бария разложением порошка породы серной и плавиковой кислотами последнюю удаляют повторным вьшариванием с серной кислотой, остаток растворяют в разбавленной серной кислоте, отфильтровывают сульфат бария и т. д. и в фильтрате определяют титан колориметрически. [c.885] Нужно принять во внимание, что выпаривание с одной плавиковой кислотой, сопровождаемое прокаливанием, влечет за собой потерю титана вследствие улетучивания и что такой потери не происходит, если присутствует избыток серной кислоты. [c.885] Удалять фтор надо очень тщательно, иначе результат определения титана будет пониженным, как было указано выше (стр. 599) не всегда легко достигнуть такого полного удаления фтора, хотя время, требуемое для этого, по-видимому, ни в какой мере не зависит от природы фторидов, которые приходится разлагать. Долго еще после того, как весь фтор кажется удаленным, под образующейся коркой на поверхности раствора скопляется газообразный фтористый водород, который легко обнаружить по запаху, если разбить эту корку . [c.885] Влияние железа и щелочных металлов исключается, если определение титана проводить в осадке Т102 и 2гОо, полученном одним из методов, указанных на стр. 878 (см. Определение других составных частей в осадке окислов ). [c.885] Остаток от сплавления навески породы с карбонатами щелочных металлов, полученный, как указано на стр. 887, можно использовать для определения титана до и после отделения циркония (стр. 889). [c.885] При определении титана необходимо ввести поправку на железо, содержащееся в породе, независимо от того, был ли цирконий удален сначала или нет. Если он был удален сначала, то следует также ввести поправку на сульфат щелочного металла, образующийся от прибавления фосфата натрия, применяемого для осаждения циркония, а также, может быть, и на фосфорную кислоту, содержащуюся в породе и прибавленную. Однако в большинстве случаев количество фосфата натрия, необходимое для двух осаждений циркония, не вызывает заметной ошибки в результате, получаемом для титана. Не надо еще забывать соединять оба фильтрата от фосфата циркония, чтобы определить весь присутствующий титан. [c.885] При анализе горных пород, если поправок даже совсем не вводить, то ошибка в найденном значении содержания титана будет так мала, что ею можно в большинстве случаев пренебречь, особенно если известно, что ошибка эта всегда одного знака. Разумеется, каждая ошибка в определении окиси титана вызывает равную ей, но противоположную по знаку ошибку в результате определения окиси алюминия. [c.886] Метод Гуча применим ко всякому раствору горной породы, свободному от кремнекислоты, железа, циркония и от элементов, соли которых легко гидролизуются, например от ниобия и тантала. [c.886] Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 134) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается цирконием, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 78), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 84). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в сериой кислоте и определения циркония в виде пирофосфата (стр. 585). [c.886] Вернуться к основной статье