ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение всей группы и разделение ее составных частей из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Метод осаждения сульфидом аммони я. Преимущества и недостатки метода. Обычные методы отделения марганца от щелочноземельных металлов и магния добавлением брома или сульфида аммония несовершенны, отчасти вследствие того, что марганец осаждается не полностью, отчасти по причине соосаждения небольших количеств других металлов. Первая ошибка, хотя она по абсолютной величине и незначительна, вероятно имеет большее значение в анализе горных пород, чем вторая ошибка. В отношении полноты осаждения бром не имеет преимуществ перед сульфидом аммония, преимуществом же последнего реактива является то, что при одной обработке вместе с марганцем от щелочных и щелочноземельных металлов отделяются также никель, кобальт, медь и цинк, если они присутствуют. Не следует опасаться при этом потери части никеля или меди, так как в этих условиях они осаждаются полностью. Это преимущество и является главным основанием, по которому метод осаждения сульфидом аммония заслуживает предпочтения. Небольшое количество марганца, которое остается в растворе после осаждения сульфидом аммония, взвешивается потом вместе с магнием в виде пирофосфата и может быть легко определено колориметрическим методом, описанным на стр. 662, и учтено. [c.879] Метод осаждения марганца из щелочного раствора перекисью водо-рода казался простым и точным и, кроме того, допускающим одновременное отделение от цинка, но затем была доказана его непригодность. [c.880] Солянокислый фильтрат выпаривают досуха и разрушают аммонийные соли выпариванием с несколькими каплями раствора карбоната натрия. Избыток карбоната разлагают и выпавшую двуокись марганца переводят в раствор добавлением соляной кислоты и одной капли сернистой кислоты. После удаления вьшариванием соляной кислоты осаждают марганец карбонатом натрия в кипящем растворе. Если присутствует цинк, его можно отделить от марганца после взвешивания осадка. Для тех малых количеств марганца, с которыми обычно имеют дело, способ осаждения карбонатом натрия следует предпочесть методам осаждения бромом и фосфатом натрия как более быстрый и одинаково точный. При определении малых количеств марганца, которые обычно присутствуют в горных породах, ошибкой, вызванной адсорбцией щелочных металлов выпадающим осадком, можно пренебречь. [c.880] Следы меди, выделенные в этой стадии анализа, нельзя с уверенностью приписать присутствию меди в анализируемой породе, если в ходе анализа выпаривание проводили, как это обычно делают, на медных воздушных или водяных банях или применяли воду, которая была перегнана из медного куба, хотя бы и луженого. Если присутствие меди в анализируемой породе установлено несомненно, то по указанной выше причине, а также и потому, что выделенный в этой стадии осадок сульфида меди всегда бывает загрязнен платиной, лучше определять медь в отдельной навеске анализируемой пробы (см. стр. 868). Особенно осторожным следует в этом отношении быть, когда при подготовке пробы к анализу применяют медные или латунные сита. [c.881] Вернуться к основной статье