ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ход анализа после выделения кремнекислоты из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Когда кремнекислота с наивозможной полнотой выделена, перед аналитиком встает вопрос, нужно ли проводить обработку сероводородом В анализе горных пород эта обработка обычно не нужна и является напрасной тратой времени, потому что единственным элементом сероводородной группы, который может здесь выделиться (при анализе навески в 1 г) является платина, попавшая в раствор из тиглей и чашек, применявшихся в ходе анализа платину эту можно оставить в растворе, так как она не создает в дальнейшем никаких затруднений. При анализе минералов или искусственных силикатов неизвестного состава ке следует пренебрегать обработкой сероводородом, потому что она проста и может привести к открытию и отделению элементов, которые иначе были бы пропущены и могли бы вызвать ошибки, если бы остались в растворе. [c.867] Прежде чем продолжать анализ после выделения кремнекислоты или осаждения группы сероводорода, если последнее было проведено, нужно позаботиться о том, чтобы все железо находилось в состоянии трехвалентного. Если применяли обработку сероводородом, в растворе всегда будет железо (И). В незначительных количествах железо (И) может присутствовать и тогда, когда обработка сероводородом не проводилась, но выпаривание с соляной кислотой для выделения кремнекислоты проводилось в платиновой чашке. Для окисления железа (П) прибавляют в избытке бром и кипятят раствор для удаления этого избытка или же кипятят для удаления сероводорода (если он применялся), прибавляют азотную кислоту и снова кипятят раствор. [c.867] Дальше анализ можно вести по одному из нескольких возможных путей, в зависимости от поставленной цели. В обычных случаях осаждают железо, алюминий и пр. осторожной нейтрализацией раствора аммиаком. Если pH раствора при этом не превышает 7 и раствор фильтруют сейчас же после нейтрализации, то опасность одновременного осаждения некоторого количества марганца очень мала. В настоящее время нет такой необходимости в применении ацетатного метода в случае присутствия значительных количеств марганца, как это было раньше, когда обращали меньше внимания на условия осаждения аммиаком (стр. 513). В старых методах анализа отделение марганца было далеко не совершенным и получаемая ошибка распределялась между алюминием, кальцием и магнием, когда все количество марганца не превосходило нескольких десятых долей процента. Получаемые при работе старыми методами ошибки иллюстрируются данными, приведенными на стр. 878 (см. мелкий шрифт). В присутствии больших количеств марганца обычно рекомендовали ацетатный метод. [c.867] При том и другом методе марганец остается в растворе вместе с никелем, цинком, кальцием и магнием. В анализе горных пород следующей ступенью поэтому является отделение марганца, цинка и никеля осаждением сульфидом аммония, после чего осаждают кальций в виде оксалата и затем магний в виде фосфата. При таком ходе анализа стронций сопровождает кальций, а барий выделяется вместе с магнием. [c.867] Иногда бывает желательным получение всего марганца в осадке от аммиака этого достигают, проводя осаждение аммиаком с добавлением брома или персульфата аммония. Никель и цинк, если они присутствовали в анализируемом веществе, остаются тогда в растворе. [c.867] Препятствием для применения большего числа методов иа этой ступени анализа является неполное выделение кремнекислоты вначале. Если пренебречь кремнекислотой, еще остающейся в растворе, то можно применять разнообразные варианты хода анализа. Например, фильтрат после осаждения сероводородом можно обработать винной кислотой, затем подщелочить аммиаком и выделить таким способом железо, цинк, никель, кобальт и большее или меньшее количество марганца в виде их сульфидов. Фильтрат можно затем подкислить и обработать купфероном для выделения ниобия, тантала, циркония, титана и ванадия. Можно, при желании, в фильтрате от кремнекислоты или фильтрате от осаждения сероводородом окис.пить железо и затем разделить его на две части в одной провести осаждение аммиаком, как обычно, во второй—осаждение купфероном. В первом случае будут выделены окислы Al. Og, PjOj, Fe O , TiO,, ZrO., и V.iO , a BO втором—только последние четыре окисла. Таким образом можно бо-лее точно определить по разности содержание алюминия. [c.868] При отсутствии магния и никеля можно применить еще один метод, при котором в фильтрате после отделения кремнекислоты или после осаждения сероводородом окисляют железо, ванадий и т. п. и затем прибавляют в небольшом избытке едкий натр. Таким способом железо, титан, цирконий и т. п. отделяют от алюминия, ванадия и фосфора (см. Осаждение едким натром , стр. 101). [c.868] Вернуться к основной статье