ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение очень малых количеств азота, находящегося в виде аммиака или нитрата из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Для определения очень малых количеств аммиака или нитратов, как, например, в питьевой воде, применяют колориметрические методы метод Несслера для определения аммиака и фенолдисульфоновый метод для определения нитратов. [c.796] Определение очень малых количеств свободного аммиака. Сначала приготовляют реактив Несслера следующим образом. Растворяют около 13 г иодида калия в 25 мл воды и прибавляют при непрерывном перемешивании холодный насыщенный раствор хлорида ртути (II) до прекращения растворения образующегося осадка. Необходимо следить за тем, чтобы в раствор не попали кристаллы хлорида ртути (II). Остающийся нерастворенным осадок должен быть крайне незначительным. Раствор фил труют и прибавляют раствор едкого кали. [c.796] Для приготовления раствора едкого кали растворяют 55 г едкого кали в 150 мл воды. Раствор оставляют стоять в закрытой пробкой колбе, пока он не станет прозрачным, после чего его сливают декантацией. [c.796] Ход определения. Наливают 50 мл воды в тщательно очищенную реторту, прибавляют 2 мл насыщенного раствора карбоната натрия, соединяют реторту с вертикальным холодильником, отгоняют 30 мл жидкости и затем собирают 10 мл дистиллята в цилиндр Несслера. По охлаждении до комнатной температуры прибавляют к раствору в цилиндре 0,5 мл реактива Несслера и оставляют стоять 5 мин. Если при этом окраска не появляется, то это указывает на отсутствие в приборе аммиака. Если же раствор желтеет, прибавляют в реторту еще воды и повторяют отгонку до полного удаления аммиака. [c.797] После этого вводят в реторту 100 мл анализируемого раствора и перегоняют со скоростью 10 мл в 2 мин., собирая по 10 мл дистиллята в цилиндры Несслера такой же емкости. После отгонки 5 порций жидкости по 10 мл собирают шестую порцию, добавляют к ней реактив Несслера и ставят в горячую воду (30—40°). Если желтая окраска не появляется, прекращают перегонку, а в противном случае собирают в общей сложности 8 фракций. По охлаждении дистиллятов до комнатной температуры прибавляют к каждому из них по 0,5 мл реактива Несслера, в первую очередь к последней порции. Если в третьем дистилляте появляется интенсивная окраска, то надо полагать, что в первом и втором дистиллятах содержатся слишком большие количества аммиака для непосредственного определения. В этом случае разбавляют второй дистиллят точно до 50 мл, перемешивают и испытывают 10 мл этого раствора. Если окраска слишком интенсивна, разбавляют 10 мл уже разбавленного раствора до 50 мл. Подобным же образом обрабатывают первый дистиллят. [c.797] Определяют содержание аммиака в каждой фракции дистиллята отдельно следующим образом. В цилиндры Несслера емкостью 10 мл вводят 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 лл раствора хлорида аммония, содержащего 0,00001 г азота в 1 мл. Разбавляют до метки водой, свободной от аммиака, прибавляют в каждый цилиндр по 0,5 мл реактива Несслера, тщательно перемешивают и спустя 5 мин. сравнивают с этой серией стандартов окраску анализируемых растворов. Все растворы должны иметь одинаковую температуру. Интенсивность окраски растворов, содержащих равные количества аммиака, должна быть, естественно, одинаковой. [c.797] Определение очень малых количеств нитратов. Фенолдисульфоновый реактив не должен содержать моносульфоновой кислоты. Его приготовляют следующим образом. Растворяют 25 г чистого белого фенола в 150 мл чистой концентрированной серной кислоты, прибавляют 75 мл олеума (13% SO3) тщательно перемешивают и нагревают 2 часа при температуре около 100°. 2 мл этого реактива достаточно для открытия 50 мг/л нитрат-ионов. [c.797] Операцию отделения хлоридов можно опустить, если содержание их в анализируемом растворе ниже 30 мг1л. Нагревают раствор до кипения, прибавляют немного пасты гидроокиси алюминия фильтруют и промывают осадок небольшими количествами воды. Фильтрат выпаривают досуха, прибавляют 2 мл фенолдисульфонового реактива и растирают стеклянной палочкой. Если получается компактный или стекловидный остаток, нагревают несколько минут на водяной бане, разбавляют дистиллированной водой и медленно прибавляют концентрированный 10—12 н. раствор едко о кали до получения окраски максимальной интенсивности. Переносят раствор в цилиндр для колориметрирования, фильтруя, если это требуется, и сравнивают окраску раствора с окраской стандартных растворов нитрата калия. [c.798] Стандарты можно приготовить следующим образом. Растворяют 0,72 г чистого перекристаллизованного КНОз в 1 л воды и выпаривают 10 мл этого раствора досуха на водяной бане. Быстро и тщательно смачивают остаток 2 мл фенолдисульфоновой кислоты и разбавляют до 1 л. 1 мл такого раствора соответствует 0,001 мг нитратного азота. Стандарты для сравнения приготовляют, прибавляя по 2 мл раствора едкого кали к различным количествам указанного раствора KNOз (например О, 0,05, 1,5, 2,4, 6, 8, 10. 15, 20 и 40 мл) и разбавлением до 50 мл в цилиндрах Несслера. Такие стандартные растворы сохраняются без изменения в продолжение нескольких недель. [c.798] Нитриты мешают определению, если присутствуют в количестве, превы шающем 1 мг/л нитритного азота. Их следует превратить в нитраты кратковременным нагреванием анализируемого раствора и добавлением несколь. ко раз по несколько капель перекиси водорода (свободной от нитратов). На образовавшийся при этом нитрат необходимо ввести поправку. [c.798] Вернуться к основной статье