ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение общего содержания углерода и водорода прямым сжиганием из "Практическое руководство по неорганическому анализу" При определении общего содержания углерода и водорода прямым сжиганием необходимо принять меры для того, чтобы сжигание было полным, чтобы углекислый газ не связывался и не удерживался золой, чтобы не образовалась окись углерода, чтобы весь углекислый газ и вода поглотились абсорбентами, чтобы были удалены галогены, окислы серы и азота, а также другие соединения, помимо СО.з, которые могли бы быть поглощены применяемыми поглотителями, чтобы влажность воздуха при входе и выходе из поглотительной системы была одинакова и, наконец, чтобы воздух, вводимый в систему, был свободен от углеродсодержащих веществ, углекислого газа, водорода и воды. [c.778] Определение в горных породах и минералах. Сжигание углерода и водорода в горных породах и минералах облегчается, а сера и галогены связываются, если анализируемую пробу сплавить странулированным хроматом свинца. [c.779] Ход определения. Навеску пробы от 1 до 5 г тщательно перемешивают со смесью 10 частей прокаленного и измельченного в порошок хромата свинца и 1 части хромата калия. Смесь переносят в фарфоровую лодочку и помещают в трубку для сжигания, часть которой неплотно заполняют гранулированным хроматом свинца, как указано на стр. 783. Отводной конец этой трубки соединяют с трубкой, содержащей Mg( 104) ЗН О для высушивания газа. Пропускают через систему очищенный воздух до полного удаления углекислого газа и затем присоединяют взвешенный поглотитель углекислого газа и второй предохранительный поглотитель, как указано в разделе Определение углерода, присутствующего в виде карбонатов (стр. 777). [c.779] Пропуская слабый ток воздуха, нагревают хромат свинца в конце трубки до 300—400°, а затем постепенно нагревают хромат, находящийся вблизи лодочки, до более высокой температуры, но так, чтобы он не расплавился. Наконец, сильно нагревают ту часть трубки, в которой находится лодочка. Когда можно предполагать, что сожжение закончено, прекращают нагревание и пропускают ток воздуха до полного удаления углекислого газа из системы. Закрывают поглотительные приборы, снимают их и взвешивают, как указано на стр. 778. [c.779] Определение в органических соединениях. Методы определения общего углерода (и водорода) в органических соединениях прямым сжиганием видоизменяются в зависимости от состава анализируемого материала и его летучести. В случае анализа веществ, содержащих галогены, серу или азот, в трубке для сжигания должны находиться специальные реагенты. Летучие вещества следует взвешивать и сжигать, соблюдая особые предосторожности. [c.779] В простейшем случае, когда анализируемое вещество представляет собой нелетучее соединение, содержащее углерод, водород и кислород, ход определения состоит в следую цем. [c.779] Когда будет налажена трубка для сжигания, подготовляют трубки для поглощения влаги и углекислого газа, для очистки кислорода, а также поглотительные приборы. Для поглощения влаги можно пользоваться трехводным перхлоратом магния Mg( 104)2-ЗНгО, фосфорным ангидридом или серной кислотой (стр. 66). Эти вещества можно поместить в любую легкую стеклянную трубку, в которой обеспечивается хороший контакт между высушивающим веществом и газами. Трубка должна иметь приспособление, позволяющее легко изолировать ее содержимое от воздуха при удалении трубки из поглотительной установки. Для экономии поглотителя целесообразно, чтобы трубка имела сбоку, вблизи печи, соответствующее шарообразное расширение, в котором могла бы конденсироваться большая часть воды. [c.780] Лучшим поглотителем для углекислого газа является натронный асбест (стр. 65), который можно применять вместе с Mg( 104)2-3H20 или с фосфорным ангидридом в приборе, подобном тому, который изображен на рис. 32 (стр. 777) или в специальных приборах, например в видоизмененном приборе Флеминга. Прибор для очистки кислорода должен содержать те же поглотители, какие поставлены в поглотительной цепи, и они должны быть расположены в том же порядке. [c.780] С целью максимальной экономии реактивов можно перед основными поглотителями помещать менее энергичные и более дешевые реактивы, например концентрированный раствор едкого кали (стр. 64) перед натронным асбестом и хлорид кальция перед Mg( 104)2-ЗН О. Если для сл игания применяется кислород илн если применяемый воздух может содержать углеводороды (когда воздух подается, например, из компрессора), прежде чем газ ввести в очистительные трубки, его надо пропустить через трубку, содержащую окись меди, нагретую приблизительно до 700°, в небольшой печи. [c.780] Присоединениг предохранительной трубки после взвешенных поглотительных приборов не обязательно, кроме тех случаев, когда определение должно быть исключительно точным или когда сжигание протекает медленно и длится продолжительное время. Для предохранения системы применяют и-образное трубки со стеклянными кранами, содержащие Mg( 104),2 ЗН О в той части, через которую поступает газ, и натронный асбест в другой ее части. [c.781] Сжигание. По охлаждении вводного конца трубки вынимают из нее длинный медный сверток с помощью толстой проволоки с изогнутым в виде крючка концом, приняв меры к тому, чтобы не загрязнить при этом сверток. Вдвигают лодочку с анализируемой пробой настолько далеко, насколько позволяет слой окиси меди, и затем поме цают медный сверток на расстоянии 1 см от лодочки (рис. 34). Тотчас же соединяют трубку с очистительной системой, с взвешенными поглотительными приборами и с предохранительной трубкой. [c.781] Все соединения должны быть сделаны встык с помощью туго охватывающих толстостенных резиновых трубочек без шва . [c.781] Через установку пропускают слабый ток воздуха (1—2 пузырька в секунду) и усиливают нагрев отводного конца трубки так, чтобы температура окиси меди поднялась до 600°, а та часть трубки, в которой находится лодочка, осталась совершенно холодной. Нагревание затем постепенно распространяют по направлению к лодочке и одновременно начинают нагревать часть трубки у вводного конца. [c.782] Эта стадия анализа является наиболее трудной. Пока окись меди в отводном конце не нагреется до красного каления, не должно происходить ни улетучивания, ни сгорания. [c.782] Сжигание все время должно происходить не слишком быстро. Часть трубки, в которой находится лодочка, постепенно нагревают до 600—800° и, если сжигание протекает слишком медленно и неполно, пускают струю кислорода. [c.782] По окончании сжигания прекращают нагревание и воду, сконденсировавшуюся в отводном конце трубки для сжигания или в соединительной трубке, перегоняют в поглотительный прибор, касаясь трубок небольшим синим пламенем. Продолжают пропускать воздух или кислород до тех пор, пока весь углекислый газ или вода не будут поглощены в поглотительных приборах, которые к концу сжигания должны быть наполнены, тем же газом, что и в начале этой операции. Снимают и закрывают приборы с поглотителями, охлаждают их в шкафчике весов и взвешивают, пользуясь первоначально применявшимися противовесами. Перед взвешиванием приборов их на мгновение открывают для уравновешивания давления. [c.782] Содержание водорода и углерода вычисляют по привесу соответствующих поглотительных приборов. [c.782] Сжигание летучих или возгоняющихся вещее ТВ. Сжигание летучих или возгоняющихся веществ следует проводить с большими предосторожностями. [c.782] Относительно труднолетучие вещества можно взвешивать в лодочке. Часть трубки, в которую помещают эту лодочку, необходимо нагревать в этих случаях с еще большей осторожностью, чем при анализе нелетучих веществ. [c.782] Умеренно летучие вещества можно взвешивать в очень маленькой склянке с притертой стеклянной пробкой, которую затем помещают в наклонном положении в лодочку и открывают непосредственно перед введением лодочки в трубку. [c.782] Вернуться к основной статье