ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие методы из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Ниже описан метод, усовершенствованный Гучем и Джонсом. Последовательные этапы развития этого метода приведены в сноске . [c.771] Прибор, показанный на рис. 31, состоит из реторты, парафиновой бани, холодильника и приемника. Реторта сделана из пипетки емкостью 200 мл с внутренним диаметром не менее 7 мм. Один конец трубки реторты согнут под прямым углом, а другой вытянут наподобие гусиной шеи. К первому концу припаяна стеклянная воронка с краном. Другой, дугообразно изогнутый конец трубки проходит через резиновую пробку в верхнюю часть холодильника, соединенного в свою очередь с небольшой конической колбой посредством маленькой трубки с воронкообразным расширением вверху. В резиновой пробке, в которую вставлена эта трубка, сделана выемка для свободной циркуляции воздуха. [c.771] В приемную колбу вводят окись кальция для улавливания борного ангидрида. [c.771] Прежде чем приступить к определению, около 1 г чистой окиси кальция прокаливают в тигле, предназначенном для конечного выпаривания дистиллята, тщательно взвешивают и переносят в коническую колбу, служащую приемникол , где гасят небольшим количеством воды. Тигель с приставшими к стенкам частицами окиси кальция помещают в эксикатор и сохраняют. [c.771] Для определения бора в минерале последний сплавляют с карбонатом, как описано в разделе Титрование едким натром после экстракции (стр. 769), плав выщелачивают водой и водную вытяжку выпаривают до небольшого объема. Слабо подкисляют раствор соляной кислотой, затем точно подщелачивают его едким натром и, наконец, подкисляют уксусной кислотой по лакмусу. [c.771] Возможно полнее переносят жидкость в платиновую чашку емкостью 200 мл и дают спирту медленно испариться при температуре ниже его точки кипения это делают, чтобы избежать потери раствора от разбрызгивания. По удалении спирта осторожно нагревают чашку на голом пламени и, наконец, слабо прокаливают для разрушения всегда образующегося ацетата кальция. Охлаждают и переносят остаток небольшим количеством воды в тигель, в котором взвешивалась окись кальция. Растворяют в азотной кислоте приставшие к конической колбе и платиновой чашке частицы вещества и полученный раствор переносят в тот же тигель. Выпаривают содержимое тигля на водяной бане досуха и, накрыв крышкой, прокаливают сперва осторожно, а затем более сильно до постоянного веса. Увеличение в весе соответствует содержанию В2О3. [c.772] Видоизмененный метод Уэрри вполне пригоден для массового контроля, но не приемлем для точных анализов, так как борная кислота при его применении частично задерживается в остатках. Применительно к анализу стекла ход определения этим методом состоит в следующем. [c.772] Сплавляют 0,5 г стекла с 3 г карбоната натрия. По расплавлении массы продолжают нагревать еще 1—2 мин. Разлагают плав 20—30 мл горячей воды, остаток отфильтровывают и промывают. Фильтрат и промывные воды переносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл, прибавляют около 7 мл соляной кислоты, нагревают почти до кипения и вводят сухой осажденный карбонат кальция в небольшом избытке. Соединяют колбу с обратным холодильником, сильно кипятят 10 мин., фильтруют при отсасывании через маленькую воронку Бюхнера и промывают осадок несколько раз горячей водой. Объем фильтрата и промывных вод должен быть менее 100 мл. Переводят фильтрат обратно в колбу, прибавляют щепотку карбоната кальция и нагревают до кипения. После этого соединяют с фильтрующим насосом через предохранительную склянку, удаляют пламя и продолжают отсасывать почти до прекращения кипения. Охлаждают до комнатной температуры и, если остаток имеет красную окраску, фильтруют. Вводят в фильтрат 4—5 капель фенолфталеина и медленно прибавляют 0,1 н. раствор едкого натра до появления розового окрашивания. Затем вводят 1 г маннита, взбалтывают и продолжают титровать до появления розовой окраски. Прибавляют еще 1 г маннита и, если требуется, еще щелочи до появления устойчивой розовой окраски. [c.772] Такие методы основаны на значительной разнице в силе самой борной кислоты и кислоты, образуемой борной кислотой с маннитом. Борная кислота является настолько слабой кислотой, что соли ее почти полностью гидролизуются при значении рН=7,3, тогда как соли маннитоборной кислоты вполне устойчивы. Ошибка, вводимая за счет частичной нейтрализации борной кислоты при рН=7,3 (около 12%), может быть устранена установкой титра едкой щелочи по таким же количествам борной кислоты, проведенным через все стадии анализа. Необходимо, естественно, чтобы раствор не был заметно буферирован и чтобы в нем не содержались основания или другие кислоты, реагирующие с маннитом. Этим условиям отвечает большинство природных вод и вытяжек из почв. Поведение фторидов и значительных количеств кремнекислоты или фосфатов не изучалось. [c.773] Для открытия и колориметрического определения малых количеств бора в почвах и растениях был предлол ен метод , основанный на реакции бора с хинализарином в растворе, содержащем 93% (по весу) серной кислоты, в результате которой розовая окраска красителя переходит в синюю. В соответствующих условиях можно открыть такие малые количества бора, как 0,0001 мг. Фториды, германий, нитраты, гексацианоферраты (111) и другие окислители мешают реакции . [c.773] В анализе растительных продуктов, содержащих малые количества бора, при дистилляции с метиловым спиртом для обезвоживания применена ортофосфорная кислота, а бор в дистилляте определяют по окраске с куркумовым экстрактом . В применяемых реактивах допустимо содержание лишь ничтожных количеств бора, а части аппаратуры, которые соприкасаются с растворами или с дистиллятом, должны быть изготовлены из кварца или из свободного от бора стекла. Определение выполняется следующим образом. [c.773] В найденное содержание бора вводят поправку, соответствующую све-топоглощению раствора реактивов, проведенного через все стадии анализа. [c.774] Вернуться к основной статье