ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" бромид или сумму иодида, бромида и хлорида можно опреде-лить следующим способом. В анализируемый раствор вводят цианид, затем тщательно регулируют кислотность раствора, в соответствии с определяемым галогеном, окисляют титрованным раствором бромата калия до J N, ВгСМ и С1СК, а затем, прибавив иодид калия, титруют раствором тиосульфата натрия. Описаны также методы определения иодида и бромида, основанные на окислении их (в нейтральном растворе в случае иодида и в кислом растворе в случае бромида) титрованным раствором перйодата, прибавляемым в избытке, и титровании этого избытка арсенитом. [c.749] В горных породах фтор обычно находится в количествах, меньших 0,1 %, но так как при анализе пород взвешиваемый фторид кальция обычно очищают от загрязнений, указанное содержание фтора несомненно ниже истинного его содержания вследствие неточности метода отделения. [c.750] Некоторые авторы полагают, что фтор необходим для существования живой клетки и утверждают, что он находится вместе с фосфором во всех животных и растительных тканях. [c.750] Определение фтора в природных водах, растительных продуктах, рудах, например плавиковом шпате, криолите и фосфатных породах, а также в керамических продуктах, как опаловые стекла и эмали, приобретает все возрастающее значение. [c.750] остающийся в фильтрате после отделения кремнекислоты, препятствует количественному осаждению алюминия После разложения породы фтористоводородной и серной кислотами и выпаривания до появления паров серной кислоты иногда наблюдается неполнота осаждения алюминия аммиаком из сернокислых растворов. Это явление объясняется, несомненно, недостаточно полным удалением фтористоводородной кисло-ты . При выпаривании фторида алюминия с фтористоводородной кислотой и последующем осторожном прокаливании потеря алюминия не происходит. [c.751] Помимо затруднений, которые связаны с определением алюминия, при осаждении аммиаком в присутствии фтора в большей или меньшей степени выделяется кальций в виде СаР.,. Это несколько возмещает потерю алюминия, но результат определения кальция будет ошибочным и не только потому, что кальций частично попадает в осадок от аммиака, но также и потому, что при последующем осаждении кальция щавелевой кислотой, если в растворе остался фтор, часть кальция может выделиться в виде фторида. [c.751] В таких минералах, как апатит или флюорит, содержащих значительные количества фтора, открыть его нетрудно. Это вполне может быть сделано методом травления стекла, методом висячей капли или пробой на пламя. [c.751] Однако все эти методы недостаточно надежны в применении к материалам, содержащим лишь небольшие количества фтора, как, например, к горным породам. И хотя в некоторых породах фтор можно легко открыть при содержании его порядка 0,1%, в породах другого типа даже значительно большие количества фтора можно не обнаружить . [c.751] Проба травлением общеизвестна. Она основана на разъедании стекла фтористоводородной кислотой, выделяющейся при нагревании испытуемого материала с серной кислотой, или при сплавлении его с кислым плавнем, например метафосфатом натрия. В присутствии кремния и бора чувствительность реакции понижается вследствие образования тетрафторида кремния и фторида бора, которые не разъедают стекло. Когда содержание фтора ниже содержания кремния или бора, реакция может дать отрицательный результат. В таких случаях фтор надо сперва отделить методом Берцелиуса (стр. 933) и конечный промытый продукт подвергнуть этому испытанию . [c.751] В применении к силикатным материалам, содержащим очень малые количества фтора, этот метод испытания более надежен, чем метод травления. В присутствии относительно больщпх количеств бора, так же как и при испытании методом травления, может получиться отрицательный результат, так как ВР, может не вызывать помутнения капли воды. [c.752] Испытание обычно проводится следующим образом. Смешивают приблизительно 0,5 г тонко измельченного высушенного испытуемого материала с 0,1 г сухой осажденной кремнекислоты. Смесь помещают в маленькую пробирку, закрытую пробкой, с одним отверстием, в которое вставлена маленькая стеклянная трубка, запаянная с одного конца н открытая с другого. В пробке сбоку сделана небольшая выемка. В открытом конце трубки помещают каплю воды, а затем трубку устанавливают так, чтобы этот конец ее находился на 2—3 мм ниже пробки. К смеси испытуемого материала с кремнекислотой прибавляют 1—2 капли сериой кислоты и, неплотно закрыв пробирку пробкой, осторожно нагревают на водяной бане 30 минут. Если в пробе присутствуют заметные количества фтора, у отверстия трубки образуется кольцо студенистой кремнекислоты. [c.752] Проба на пламя получила свое название благодаря зеленому окрашиванию пламени, которое вызывается фторидом бора, образующимся при внесении в пламя бунзеновской горелки перла, состоящего из кислого плавня, фторида и боросиликата. [c.752] Вернуться к основной статье