ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение в растворах, содержащих только серную кислоту из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Раствор, содержащий не более 0,5 г серной кислоты, разбавляют с таким расчетом, чтобы концентрация кислоты составляла приблизительно 0,002 г в 1 жл. Нагревают до кипения и, непрерывно перемешивая, прибавляют по каплям из бюретки или из воронки для осаждения (имеющей трубку с оттянутым капиллярным концом) 10%-ный раствор хлорида бария в таком количестве, чтобы ввести 1—2 мл избытка. После осаждения раствор оставляют стоять в течение 18 час., затем осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают водой до тех пор, пока 25 мл промывных вод не дадут лишь едва заметную опалесценцию с нитратом серебра. Влажный фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают, затем обугливают бумагу, без воспламенения, и осторожно сжигают уголь при хорошем доступе воздуха. Под конец прокаливают при 375° до постоянного веса. [c.733] Предложен метод, в котором осадок становится хлопьевидным и может быть отфильтрован в течение 30 мин. после осаждения. Для этого к раствору прибавляют 1—2 мл раствора агар-агара, содержащего I мг в I мл. Этот раствор приготовляют суспендированием 0,5 г агар-агара в 50 мл холодной воды, прибавлением 450 мл почти кипящей воды и последующим нагреванием до кипения при непрерывном перемешивании. Раствор агар-агара следует вводить по каплям, быстро перемешивая в течение 10 сек. после добавления каждой капли. [c.733] Как уже отмечалось, результаты получаются ошибочными, если увлеченное осадком количество хлорида бария не компенсирует потери сульфата бария в фильтрате и промывных водах. В точных анализах для устранения этой ошибки необходимо определять значения обеих поправок, как изложено на стр. 734 (см. мелкий шрифт). [c.733] Получение повышенных результатов в присутствии NH4NO3 вызвано окклюзией осадком нитрата бария. [c.734] Поправка на растворимость сульфата бария. Выпаривают фильтрат и промывные воды в платиновой чашке досуха. Остаток обрабатывают небольшим количеством воды или, если требуется, сильно разбавленной соляной кислотой фильтруют через маленький фильтр, выделившийся осадок промывают до удаления хлоридов и присоединяют к основному осадку сульфата бария. [c.734] Поправка на содержание в осадке сульфата бария сульфатов щелочных металлов. Осадок растворяют примерно в 15 мл серной кислоты в платиновой чашке. По охлаждении медленно при сильном перемешивании вливают раствор в 350 ил воды и для облегчения фильтрования нагревают. Фильтруют, не промывая осадка, и выпаривают прозрачный фильтрат до удаления всей серной кислоты. Остаток растворяют в воде, фильтруют через маленький фильтр во взвешенный платиновый тигель, выпаривают раствор досуха, осторожно нагревают до красного каления и взвешивают. Таким образом определяется примерно 90% окклюдированного сульфата щелочного металла. Оставшийся сульфат можно определить повторением операции или количество его можно эмпирически принять равным 10%. [c.734] Вернуться к основной статье