ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Непосредственное колориметрическое определение ниобия из "Практическое руководство по неорганическому анализу" В слабо сернокислых растворах ниобий дает с перекисью водорода светло-желтую окраску , интенсивность которой возрастает с повышением концентрации кислоты и достигает максимума в 100%-ной кислоте (пл. 1,845 при 15°). [c.628] Тантал с перекисью водорода окраски пе дает. Окраска титана с повышением кислотности раствора бледнеет и в 100 %-ной кислоте интенсивность ее становится настолько незначительной, что, внося поправку на содержание титана, можно определять ниобий. [c.628] Наиболее чувствительным методом определения ниобия, который получил широкое практическое применение, является роданидный, основанный на реакции образования окрашенного в желтый цвет комплексного соединения ниобия с родановодородной кислотой. Это соединение экстрагируется кислородсодержащими органическими растворителями (спиртами, эфирами, альдегидами и кетонами). В среде органического растворителя чувствительность реакции резко повышается. [c.629] Госплана при СНК СССР, 41 (1942 . [c.629] Препятствуют образованию желтого комплекса ниобия F , sol , PU4 и AsOe , причем наибольшее действие оказывают оксалат-ионы. Нитрат-ионы реагируют с родановодородной кислотой с образованием кроваво-красного окрашивания. Не оказывают влияния на реакцию С1-, Br-, J-, IO7, SOf и ВОз . [c.630] Винная и лимонная кислоты замедляют реакцию образования окрашенного комплекса ниобия. [c.630] На образование роданидного комплекса ниобия значительное влияние оказывают концентрации соляной кислоты и роданида в растворе. Интенсивность окраски нарастает в течение 30—40 мин. после введения реагентов и затем остается постоянной в продолжение нескольких часов. Изменение температуры в пределах 10—20° на интенсивность окраски влияния не оказывает. [c.630] На основе результатов этих исследований разработан количественный метод определения ниобия, который в общих чертах сводится к следующему. 5—50 мг окислов ниобия и тантала, после отделения от посторонних примесей, сплавляют с 0,5—2 г пиросульфата калия. Плав растворяют в 10—20 мл 15%-ного раствора винной кислоты. Раствор разбавляют в мерной колбе до 25—100жл. К 2 мл анализируемого раствора, содержащим 0,018—0,2 мг NbaO ,, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора хлорида олова (И) и 5 мл соляной кислоты (пл. 1,12). После введения каждого реактива жидкость перемешивают. В конечном растворе концентрация роданида должна находиться в пределах 7—15%, а содержание соляной кислоты (пл. 1,12)—30—50%. К раствору прибавляют 10 жл эфира и энергично встряхивают. Через 30—40 мин. интенсивность желтой окраски эфирного слоя измеряют фотометрически, применяя светофильтр с областью пропускания 400—450 m x. [c.630] Содержание ниобия можно определить также визуально сравнением окраски эфирного слоя по методу стандартных серий, причем в качестве стандартов можно пользоваться растворами соли ниобия, обработанными таким лее способом, как и анализируемый раствор, или же раствором хромата калия, 30,8 мг которого соответствуют 1 мг Nb O . [c.630] Разработаны также условия определения ниобия в виде роданида без экстрагирования, в водно-ацетоновой среде . По этому способу осадок пятиокисей ниобия и тантала сплавляют с 2,5 г бисульфата калия. Плав растворяют в 200 мл , 2 М винной кислоты и разбавляют до 500 мл. В мерную колбу емкостью 50 мл вводят 10 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл 2 М раствора хлорида олова (II), 5 мл воды и 10мл ацетона, перемепшвают и охлаждают 15 мин. при 20°. Затем вводят 10 мл 3 М раствора роданида калия и 10 мл анализируемого раствора. Снова охлаждают 5 мин., после чего разбавляют до метки и измеряют светопоглощение раствора прп 385 тц точно через 15 мин. после введения в раствор роданида калия. В случае повышения концентрации соляной кислоты, роданида н ацетона в растворе может происходить выделение солей. [c.631] Вернуться к основной статье