ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение оксихинолином из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Алюминий количественно осаждается оксихинолином при значении pH раствора 4,2—9,8. Осадок имеет состав А1(СдНцЫ0)з и может быть непосредственно взвешен. Кроме того, его можно прокалить и взвесить получающуюся в результате этого А12О3 или растворить в разбавленной соляной кислоте и оттитровать. [c.522] Осадок отличается склонностью захватывать некоторые количества реагента, в связи с чем результаты получаются несколько повышенные, если оксихинолят алюминия непосредственно взвешивать или титровать. [c.522] Осаждение из кислого растгора. Осаждение оксихинолином из слабокислого раствора с успехом используется для отделения алюминия от щелочноземельных металлов, магния и бериллия. Применение этой реакции для определения ограничивается, однако, тем, что многие элементы осаждаются оксихинолином из кислого раствора. Пользоваться этим методом можно лишь в исключительных случаях, как, например, при анализе полевых шпатов, в которых содержание железа, титана, циркония и фосфора настолько незначительно, что ими можно пренебречь, или при определении алюминия в растворах, из которых мешающие элементы предварительно удалены . [c.522] Ход определения. В анализируемый кислый раствор, содержащий в 200 мл 10 мл соляной кислоты и не более 0,1 г алюминия и свободный от мешающих элементов, перечисленных на стр. 137, вводят Ъ мл раствора ацетата аммония, приготовленного растворением 30 г соли в 75 мл воды, и 8—10 капель 0,04%-ного раствора бромкрезолового пурпурного. Прибавляют разбавленный (1 1) раствор аммиака до отчетливо пурпурной окраски индикатора и затем при перемешивании медленно вводят из бюретки 2,5%-ный раствор оксихинолина в уксусной кислотеЧ в количестве на 15—25% большем, чем это требуется по расчету (1А1 соответствует З Н ЫО). Раствор нагревают до кипения, время от времени перемешивая, и слабо кипятят 1 мин. Охлаждают до 60° и фильтруют- (при слабом отсасывании) через стеклянный тигель 4 с плотным пористым дном (5—15 [ .). Тигель и осадок промывают горячей (70—75°) водой, 1—2 порциями по 10 мл, а затем холодной водой до тех пор, пока промывная вода не станет бесцветной. Объем промывных вод не должен превышать 100 мл. [c.523] Заканчивают определение алюминия весовым или объемным способом, как изложено на стр. 525 1см. Титрование смесью бромида и бромата калия , Взвешивание в виде А1(СдН ,0М)з или Взвешивание в виде А120д 1. [c.523] При нейтрализации раствора аммиаком сначала выделяется гидроокись алюминия, которая затем переходит в оксихинолят. Если фильтрат надлежит отбросить или содержание в нем винной кислоты не препятствует дальнейшему его использованию, образование осадка гидроокиси алюминия можно предотвратить прибавлением винной кислоты в пятикратном по отношению к содержанию алюминия количестве. Винную кислоту вводят в раствор перед добавлением ацетата и нейтрализацией аммиаком . [c.523] Осаждение из щелочного раствора. Осаждением оксихинолином из аммиачного раствора можно отделить алюминий от фосфора, мышьяка, фтора и бора, а в присутствии перекиси водорода—от тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. От урана алюминий отделяют осаждением оксихинолином из раствора, содержащего карбонат аммония. От элементов, образующих комплексные ионы с цианидом, как, нанример, железо, медь, кобальт и никель, алюминий отделяют осаждением из аммиачного раствора, содержащего цианид щелочного металла. В связи с тем, что в щелочной среде оксихинолином осаждаются многие элементы, метод этот для определения алюминия имеет ограниченное применение. Он используется главным образом в таких случаях, как анализ фильтратов после осаждения едким натром или растворов после выщелачивания щелочных плавов водой. [c.523] Определение в присутствии тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. Единственным дополнением, которое следует ввести в метод, изложенный выше (см. Определение в присутствии фосфора, мышьяка, фтора и бора ), является добавление 10—15 мл 3%-ной перекиси водорода перед введением в раствор оксихинолина. [c.524] Определение в присутствии урана. При необходимости отделить уран от алюминия, вместо нейтрализации аммиаком, как указано выше (см. Определение в присутствии фосфора, мышьяка, фтора и бора ), раствор нейтрализуют насыщенным раствором карбоната аммония, после чего прибавляют еще по 25л л раствора карбоната на каждые 100 мл раствора и нагревают приблизительно до 50° (избегая бурного выделения газов, вызываемого слишком быстрым нагреванием). [c.524] Определение в присутствии элементов, образующих устойчивые комплексные цианиды (железо, никель, кобальт, медь, молибден, хро м ). Анализируемый раствор, содержащий свободную соляную и хлорную кислоты, разбавляют примерно до 250 мл и прибавляют 50 мл 20%-ного раствора винной кислоты. Если раствор не был обработан для удаления хрома, вводят 20 мг нитрата свинца, который способствует последующему выделению марганца в виде сульфида. Прибавляют раствор аммиака в небольиюм избытке, 10 г цианида калия и значительное количество беззоль-ной мацерированной бумаги. Через раствор пропускают сильную струю сероводорода в течение 20—25 мин. Фильтруют через 11-сантиметровый фильтр, содержащий немного мацерированной бумаги и промывают осадок 8—10 раз сероводородной водой, содержащей по 2% тартрата аммония, цианида натрия и хлорида аммония. [c.524] Титрование смесью бромида и бромата калия. Тигель с осадком помещают в стакан емкостью 600 мл, вводят 200 мл разбавленной (1 4) соляной кислоты и слабо нагревают до растворения осадка. Обычно тигель можно оставлять в стакане. При выполнении особо точных анализов тигель вынимают из стакана, ополаскивают и затем для извлечения раствора, оставшегося в порах стеклянной пластинки, промывают его при отсасывании теплой разбавленной (1 9) соляной кислотой, которую присоединяют потом к основному раствору. Раствор охлаждают до 20 3°. [c.525] Вводят титрованный раствор смеси бромида и бромата калия в таком количестве, чтобы после реакции с оксихинолином остался избыток его в 2—3 мл, что определяется по мгновенному исчезновению красной окраски капли 2%-ного спиртового раствора метилового красного или по расчету, если известно приблизительное содержание алюминия. Перемешивают и оставляют стоять 30—60 сек., чтобы обеспечить полноту бромирования. Затем вводят 15 мл 20%-ного раствора иодида калия, тщательно перемешивают, чтобы реакция между бромом и иодидом прошла полностью, и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до изменения окраски раствора в бледную коричнево-желтую . После этого прибавляют раствор крахмала (стр. 202) и титруют до исчезновения синего окрашивания. [c.525] Для вычисления содержания алюминия умножают полученную разность, соответствующую объему раствора бромат-бромида калия, израсходованного на бромирование оксихинолина, на титр этого раствора . [c.525] Приготовление и установка титра растворов смеси бромида и бромата калия и тиосульфата натрия описаны в разделе Осаждение оксихинолином (стр. 137). Для рядовых определений алюминия титры этих растворов целесообразно устанавливать по материалам, подобным анализируемому (стандартным образцам), содержание алюминия в которых известно и не очень отличается от количеств, какие обычно приходится определять в повседневной работе. При установке титра навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа. [c.525] Более длительным, но более надежным способом переведения оксихинолята алюминия в окись алюминия является метод, в котором все органические вещества разрушают нагреванием осадка или осадка вместе с бумагой фильтра, после добавления азотной и серной кислот (стр. 85). Раствор затем разбавляют, алюминий осаждают аммиаком, отфильтровывают осадок гидроокиси алюминия и прокаливают его обычным способом. При этом обязательно надо найти поправки на примеси, вводимые с реактивами или извлеченные из стекла посуды. [c.526] Вернуться к основной статье