ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение в виде фосфата алюминия из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Фосфат алюминия осаждают из разбавленного уксуснокислого раствора, содержащего ацетат натрия (pH = 5—5,4), не менее чем пятикратным количеством реагента, лучше (НН4)2НР04. При осаждении из щелочного раствора или меньшим количеством осадителя получаются пониженные результаты. В условиях осаждения алюминия количественно выделяются также железо, титан, цирконий и другие элементы, а частично— марганец, цинк и кальций. В присутствии железа возникают затруднения, независимо от того, восстанавливают ли его тиосульфатом перед осаждением или выделяют совместно с алюминием и затем его содержание вычитают, определив его и пересчитав на РеРО . В первом случае обычно получаются пониженные результаты для алюминия вследствие наличия в растворе сернистой кислоты, которая несколько растворяет фосфат алюминия. [c.521] Этого можно избежать, применив другой восстановитель, например сероводород. Вычитание рассчитанного количества РеР04 приводит к повышенным результатам, так как промытый осадок фосфата железа, как правило, содержит избыток Р2О5. В связи с этим железо, а также и другие мешающие элементы, лучше отделять перед осаждением алюминия. [c.521] Влияние кальция можно устранить, поддерживая величину pH раствора ниже 6, введением большого избытка хлорида аммония, а при больших количествах кальция осадок фосфата следует переосаждать. Соли щелочных металлов и хроматы, даже и в больших количествах, не влияют на осаждение. Ванадий частично выделяется вместе с фосфатом алюминия, но после двукратного осаждения практически полностью отделяется от алюминия, если содержание последнего не превышает 50 мг. Многие элементы, влияющие на осаждение алюлшния фосфатом, можно отделить от алюминия обработкой едким натром, а если присутствует кальций, то с добавлением карбоната натрия. Наиболее целесообразно поступать следующим образом. Раствор нейтрализуют едким натром (свободным от алюминия) и вливают в раствор, содержащий такое количество едкого натра, чтобы после осаждения гидроокисей остался избыток щелочи в 5—10%. Затем раствор разбавляют до определенного объема и после фильтрования отбирают половину для определегшя алюминия. В присутствии магния и никеля этот метод не пригоден. [c.521] Осадок фосфата алюминия можно промывать горячей водой или, лучше, горячим 5%-ным раствором нитрата аммония. Промывание разбавленными кислотами, например уксусной, или аммиачными растворами приводит к пониженным результатам. Прокаливание следует проводить осторожно, так как осадок склонен растрескиваться, причем в меньшей степени, если была введена мацерированная бумага. Прокален ный остаток гигроскопичен, и поэтому его необходимо взвешивать быстро и в плотно закрытом тигле. [c.521] Повреждения платинового тигля никогда не наблюдалось, если углерод фильтра полностью сжигался при низкой температуре в хороших окислительных условиях до окончательного прокаливания осадка при 900—1000°. [c.522] Вернуться к основной статье