ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Установлено , что гидроокись галлия количественно осаждается бисульфитом аммония, причем осадок не пристает к стенкам стакана, как это имеет место при осаждении аммиаком. [c.508] Ход определения. К 100—200 мл солянокислого или, лучше, сернокислого раствора, содержащего не более 0,1 г галлия (III) и свободного от посторонних, осаждающихся аммиаком или бисульфитом аммония элементов, прибавляют раствор аммиака до слабощелочной реакции по лакмусу и затем 5 мл раствора бисульфита аммония (приготовленного насыщением раствора аммиака сернистым газом). После этого раствор точно подкисляют по лакмусу разбавленной соляной кислотой, разбавляют до 200 мл, покрывают часовым стеклом и сильно кипятят 5 мин. Фильтруют и в дальнейшем поступают, как указано в разделе Осаждение аммиаком (стр. 507). Для проверки полноты осаждения в фильтрат вводят 1—2 капли метилового красного и затем раствор аммиака точно до пожелтения индикатора. [c.508] Оксихинолиновый метод (флуоресцентный) . Оксихинолят галлия из водного раствора, имеющего pH—2,6—3,0, экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивной желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Индий также реагирует при рН=3, но относительно слабо (флуоресценция 1 мг индия соответствует флуоресценции 0,002 мг галлия). Алюминий и железо (И) определению не мешают. [c.509] Ослабляет флуоресценцию галлия также и цинк. Фтор понижает чувствительность реакции, если одновременно не присутствуют эквивалентные количества алюминия. Цитраты замедляют реакцию, а небольшие количества фосфатов лишь слабо влияют на ее чувствительность. [c.509] При анализе силикатных пород автор рекомендует отделять галлий от мешающих определению элементов экстракцией хлорида галлия эфиром из солянокислого раствора после восстановления железа серебром. [c.509] В присутствии железа к слабокислому раствору [содержащему ъ 5 мл не более 30—40 мг железа (И )] добавляют 0,5 г солянокислого гидроксиламина, затем раствор ацетата натрия до появления бурой окраски и оставляют стоять 10 мин. для полного восстановления железа (за несколько минут раствор должен стать практически бесцветным). Доводят pH раствора до 3,0 или до 2,6, в зависимости от содержания индия, и в дальнейшем поступают, как указано выше. В этом случае раствор не следует слишком продолжительное время взбалтывать с хлороформом, так как при этом железо может снова окислиться. На дневном свету хлороформ должен иметь лишь слабо буроватую окраску, обусловленную извлеченными следами оксихинолята железа (III). [c.510] В присутствии цинка стандартные растворы должны содержать его примерно в таких же количествах, как и анализируемый раствор. [c.510] АЛЮМИНИЙ. БЕРИЛЛИЙ, ХРОМ, ТОРИЙ, СКАНДИЙ, РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ. [c.511] Алюминий—наиболее распространенный в земной коре металл. В качестве ОСНОВНОГО компонента он входит в состав почти всех имеющих практическое значение пород, за исключением перидотитов, песчаников и известняков. Но даже в этих породах соединения алюминия являются обычной примесью. В самородном состоянии алюминий не встречается. В природе он всегда находится в трехвалентном состоянии. Алюминий содержится главным образом в силикатах, таких, как полевые шпаты, слюды, глины, но встречается также и в виде окиси—корунда А12О3, гидроокиси— боксита А 20(0Н)4, в виде фторида в криолите ЫазА и в различных фосфатах и сульфатах. [c.511] Вернуться к основной статье