ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Взвешивание в виде ортогерманата магния из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Лучшим методом определения германия можно считать осаждение сероводородом с последующим переведением сульфида в окись, еОа. Как указано выше (стр. 317), осаждение германия в виде сульфида сопряжено с некоторыми трудностями. Последующее окисление сульфида германия не вызывает особых затруднений, если осуществлять его обработкой аммиаком и перекисью водорода . Менее удовлетворительные результаты получаются при окислении азотной кислотой, так как реакция протекает очень бурно и трудно отделить выделяющуюся при этом свободную серу, избежав восстановления и улетучивания некоторых количеств германия. [c.318] Более или менее значительные количества сульфида германия можно-перевести в окись кипячением с водой до разложения сульфида и удаления сероводорода. После этого раствор можно выпарить досуха во взвешенном тигле, обработать несколькими каплями азотной кислоты, снова выпарить досуха и затем прокалить при 900°. [c.318] Ход определения. Сульфид германия, полученный осаждением сероводородом (см. стр. 317), растворяют в очищенном перегонкой 10 н. растворе аммиака, который вводят небольшими порциями. Раствор собирают во взвешенную платиновую чашку или большой тигель. На растворение осадка расходуется незначительное количество аммиака, так как сульфид германия хорошо в нем растворим. Иногда может остаться нерастворен-ным небольшое количество серы, выделившейся совместно с сульфидом германия. Раствор фильтруют и промывают фильтр небольшими порциями воды до обесцвечивания промывной жидкости. К раствору прибавляют 20 мл 3%-ной перекиси водорода и дают пройти окислению на холоду. [c.318] Весьма существенно, чтобы в перекиси водорода не содержалось нелетучего остатка. Выпаривают раствор досуха при 105°, смачивают сухой остаток серной кислотой и осторожно нагревают содержимое чашки на пламени бунзеновской горелки до удаления сульфата аммония и серной кислоты. Прокаливают в условиях, обеспечивающих хорошее окисление, под конец при 900°, до постоянного веса. Окись германия плавится примерно при 1100°. [c.319] Ход определения. Сульфид германия растворяют в аммиаке, взятом в небольшом избытке, с добавлением перекиси водорода, свободной от фосфорной кислоты. Раствор кипятят до полного раз,] ожения перекиси водорода, после чего слабо подкисляют серной кислотой и разбавляют до 100 мл. В раствор вводят 20—25 мл 2 и. раствора сульфата аммония и 15—20 мл 1 н. раствора сульфата магния. Затем осторожно при перемешивании прибавляют аммиак в таком количестве, чтобы получился избыток его в 15—20 мл на 100 мл раствора. Нагревают раствор до кипения, охлаждают и дают отстояться 10—12 час. Осадок отфильтровывают, промывают небольшими порциями разбавлегпюго (1 9) раствора аммиака, употребив его не более 50 мл, прокаливают в фарфоровом тигле так же, как пирофосфат магния (стр. 661), и взвешивают в виде Mg2Ge04. [c.319] Определению мешают кремневая и фосфорная кислоты. Селенистая и теллуристая кислоты в кислой среде образуют осадки с молибдатом аммония и поэтому должны отсутствовать. Небольшие количества селеновой и теллуровой кислот, а также олова и сурьмы не мешают осаждению германия. Определение можно осуществить в присутствии небольших количеств мышьяка, если указанное выше соединение осаждать на холоду. [c.319] Определение можно закончить непосредственным взвешиванием высушенного при 110° осадка. Для вычисления содержания ОеОа авторы рекомендуют пользоваться эмпирическим фактором 0,0448 (или 0,0311 для пересчета на Ое). [c.320] Определение можно закончить также объемным путем, бромирова-пием связанного оксихинолина и последующим иодометрическим титрованием. Для этого осадок растворяют в горячей смеси 10 мл соляной кислоты и 10 мл этилового спирта, не содержащего примесей посторонних органических соединений, способных окисляться бромом. [c.320] Вернуться к основной статье