ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Осадок, получаемый сульфидным методом, редко бывает чистым, если только предварительные отделения не были проведены особенно тщательно. Он легко окисляется и образует коллоидный раствор. При фильтровании и промывании осадка сульфида меди (II) фильтр надо держать все время наполненным на две трети жидкостью и никогда не следует промывать осадок горячей водой. При промывании сульфида меди умеренным количеством холодной воды или воды, насыщенной сероводородом, происходят лишь очень небольшие потери, которые можно еще уменьшить, если осадок промывать подкисленной сероводородной водой. [c.266] Сульфид меди (II) обычно прокаливают до окиси меди при 700— 900° в хороших для окисления условиях. Прокаленная окись меди немного гигроскопична, но может быть взвешена в хорошо закрытом тигле. Так как при прокаливании трудно удалить всю серу из большого осадка, то этим методом не рекомендуется пользоваться при определении более 0,01 г меди. [c.266] Превращение сульфида меди (II) в сульфид меди (I) смешением его с серой и нагреванием до темнокрасного каления в атмосфере водорода в тигле Розе представляет утомительную операцию и не может быть рекомендовано. [c.266] Диэтилдитиокарбаматиый метод очень чувствителен его можно применять лишь для определения меди в количестве нескольких микрограммов ( лг). Применяемый реактив реагирует со многими элементами , но большинство из них можно связать в прочные комплексные соединения добавлением лимонной или винной кислот, диметилглиоксима и этилендиаминтетраацетата натрия , тогда метод становится специфичным в отношении меди. Комплексное соединение меди с диэтилдитиокарбаматом можно экстрагировать органическими растворителями, например бу-тилацетатом, и окраску полученного раствора сравнивать с окрасками стандартных растворов в обыкновенном колориметре или же измерять светопоглощение полученного раствора в фотоколориметре. [c.267] В качестве индикатора применяют тропеолин 00, фуксин или тимоловый синий. 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,000795 г меди. [c.267] Осаждение проводится в аммиачном растворе для предупреждения мешающего влияния осаждающихся при действии аммиака элементов прибавляют тартрат натрия или калия. Определение заканчивается взвешиванием осадка или колориметрированием коллоидного раствора, образующегося в присутствии желатины . [c.268] Осаждение проводят в кислой среде. Этим способом медь можно отделить от всех элементов, кроме палладия, золота и серебра. [c.268] Кадмий—металл относительно редкий . Он встречается вместе с цинком, на который походит по своим свойствам. Основным минералом, в виде которого находят кадмий, является его сульфид, греенокит С(15. Хотя кадмий и не встречается в значительных количествах в металлургических продуктах, все же он присутствует в них настолько часто, что методы его определения заслуживают внимания. [c.270] В обычном ходе анализа горных пород кадмий, если он не присутствует в очень больших количествах, проходит через весь ход анализа незамеченным, так как он не осаждается ни аммиаком, ни оксалатом аммония в присутствии хлорида аммония, а осаждение его в виде фосфата в сильноаммиачных растворах происходит очень медленно и неполно. [c.270] Вернуться к основной статье