ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Промывание осадков из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Существует только два общих правила, которыми следует руководствоваться при промывании осадков во-первых, промывная жидкость, там где это возможно, должна содержать одноименные с осадком ионы и, во-вторых, объем промывной жидкости не должен превышать некоторого наименьшего количества, необходимого для удаления посторонних веществ, так как ни один осадок нельзя считать абсолютно нерастворимым. [c.119] Совершенно справедливо также и то, особенно если осадок несколько растворим, что многократное промывание маленькими порциями промывного раствора, которому дают каждый раз полностью стекать, лучше, чем промывание одной или двумя большими порциями или же прибавлением свежей промывной жидкости, пока предыдущая порция еще имеется на фильтре. Во всех случаях никогда не следует наполнять фильтр осадком и даже раствором до верху, если осадок имеет тенденцию всползать на стенки воронки. Осадок в фильтре должен занимать не более 3—V его объема, а уровень раствора при наполненном фильтре должен быть на 5—10 мм ниже его края. В последней стадии промывания струю из промывалки направляют вдоль края фильтра и затем спирально вниз, пока осадок не соберется в глубине фильтра. При отфильтровывании выползающих осадков фильтр должен быть пригнан особенно тщательно. [c.119] Количество промывного раствора, необходимое для промывания, зависит от природы осадка. Студенистые осадки, вроде гидроокиси алюминия, требуют более длительного промывания, чем кристаллические, как оксалат кальция мелкокристаллические осадки приходится промывать более тщательно, чем крупнокристаллические. [c.119] Часто имеет значение выбор промывной жидкости. Как общее правило, применять чистую воду не следует, если нет уверенности, что она не растворит заметного количества осадка, не разложит его и не переведет в коллоидный раствор. Если осадок заметно растворим в воде, то обычно прибавляют сель, содержащую одноименные ионы, по крайней мере к тем порциям промывной жидкости, которые применяются для переноса осадка на фильтр, и в начале промывания. Например, если отфильтровывают оксалат кальция, который должен быть потом прокален, промывание может быть до конца сделано разбавленным раствором оксалата аммония если же оксалат кальция предполагают титровать перманганатом, то сначала отмывают посторонние вещества тем же раствором оксалата аммония, а затем промывают осадок таким количеством холодной воды, которое достаточно для удаления оксалата аммония. [c.119] При выполнении различных разделений хорошим правилом является проводить промывание раствором такого же состава, каким было сделано осаждение. Таким образом, если железо было отделено от титана, алюминия, циркония, тантала и т. п. осаждением сульфидом аммония в присутствии хлорида аммония и тартрата аммония, желательно, чтобы промывание осадка проводилось раствором, содержащим все эти три соли, по крайней мере пока не пройдет надобность в тартрате затем, если нужно, его можно исключить из промывной жидкости и окончить промывание раствором, содержащим только хлорид и сульфид. Подобным же образом, если разделение зависит от присутствия в растворе избытка едкого натра, как в случае отделения железа от алюминия, промывной раствор должен содержать некоторое количество едкого натра с добавлением какого-нибудь электролита, например сульфата натрия. [c.120] Наилучший способ промывания осадка и количество промывного раствора, необходимое для удаления мешающих веществ, должны быть установлены в каждом отдельном случае. Если осадок быстро закупоривает поры фильтра или если его нужно держать покрытым раствором (так как иначе он или окисляется илн образуются каналы при полном стекании с него жидкости), то промывать надо декантацией, насколько только это возможно. При замедлении фильтрования или невозможности давать жидкости стечь перед наливанием новой порции промывного раствора отмывание примесей происходит медленно. Иногда нет необходимости переводить осадок на фильтр, например можно оставлять в стакане остаток после сплавления по Лоуренсу Смиту или фосфоромолибдат аммония, если его потом растворяют для алкалиметрического определения фосфора. В таких случаях чем меньше осадка попало на фильтр, тем лучше. При всяком декантировании следует учитывать возможность применения центрифуги. [c.120] Испытать на полноту промывания нужно тогда, когда имеются основания полагать, что большая часть примесей отмыта. Для этого собирают маленькие порции вытекающей из воронки жидкости и испытывают их на присутствие нежелательных примесей. Некоторые осадки имеют склонность разлагаться по удалении избытка осадителя. Если ионы осадителя при этом освобождаются и снова переходят в раствор, то нельзя делать испытание на эти ионы для проверки полноты промывания, а надо проверять полноту удаления других ионов, которые присутствовали с самого-начала. Так, при промывании осадка фосфата алюминия или фосфата циркония, осажденных в присутствии хлоридов, можно считать, что избыток фосфат-ионов отмыт, если проба на хлориды дает отрицательный результат. [c.120] Вернуться к основной статье