ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение сульфидом аммония из "Практическое руководство по неорганическому анализу" После удаления сероводородной группы иногда бывает нужно предварительно осадить сульфидом аммония (обычно из раствора хлоридов) железо—одно или совместно с другими элементами. Здесь будут рассмотрены два случая а) железо, одно или вместе с цинком, марганцем, никелем, кобальтом, ураном, индием и таллием, а иногда с металлами, осаждаемыми сульфидом аммония в виде гидроокисей,—отделяется от щелочных и щелочноземельных металлов и магния б) железо, одно или вместе с цинком, никелем, кобальтом, медью,—отделяется не только от щелочных, щелочноземельных металлов и магния, но и от металлов, осаждаемых сульфидом аммония в виде гидроокисей. [c.83] Если щелочные земли отсутствуют или их частичный переход в осадок не имеет значения, то перед окончательным разбавлением прибавляют достаточное количество сульфита аммония, чтобы предотвратить образование полисульфидов. Сульфит аммония удобно готовить насыщением раствора аммиака сернистым газом перед употреблением отбирают некоторое количество этого раствора и слегка подщелачивают по лакмусу обычно достаточно прибавить 5 жл такого раствора. Его применение устраняет необходимость фильтрования для удаления серы, если последняя образовалась в предыдущих операциях в не слишком большом количестве, позволяет заменить сероводород заранее приготовленным раствором сульфида аммония, который иначе мог бы вызвать затруднения вследствие содержания в нем полисульфидов, и улучшает осаждение меди, кобальта и особенно никеля. [c.84] При указанных выше условиях осаждение железа, кобальта, меди и цинка будет полным полностью осаждается также уран, если отсутствуют ванадий и карбонаты. Осаждение марганца и никеля почти полное, в растворе обычно остается не более 0,1 мг. Алюминий осаждается не полностью, но количество его, остающееся в растворе, не превышает 1 мг. Некоторое количество ванадия осаждается вместе с ураном если ванадий значительно преобладает, он может помешать полному осаждению урана. Железо не может быть отделено от ванадия даже при повторном осаждении сульфидом аммония. Осаждение ванадия монсет быть полным в присутствии алюминия и титана. [c.84] Если последние элементы преобладают или присутствуют щелочноземельные металлы, осаждение фосфора может быть также полным. Фосфор не выпадает, если присутствует только одно железо. [c.84] Этим методом нельзя достигнуть отделения осажденных сульфидов от фосфора, если в первоначальном растворе присутствовал магний или какой-нибудь ш,елочноземельный металл. Кроме того, этот метод не дает полного отделения марганца. Уран не осаждается вовсе. Кобальт, медь и цинк осаждаются полностью, а никель—почти полностью. Этот метод обычно применяется не для осаждения всей группы сульфидов, а для отделения железа от одного или от всех следующих ниже элементов фосфора, алюминия, ванадия , хрома, титана, циркония, бериллия, ниобия и тантала. Как и в методе, описанном в п. а , осаждение никеля и кобальта идет лучше на холоду после прибавления к аммиачному анализируемому раствору нейтрального сульфита аммония и затем сульфида аммония. [c.85] Обработка промытого осадка. После выделения осадка методом, описанным в п. а или б , осадок обрабатывают для разделения и определения отдельных его составных частей. В зависимости от состава осадка применяется тот или иной метод обработки. При этом важно, чтобы при растворении осадка фильтровальная бумага по возможности не подвергалась действию горячей кислоты, потому что из нее может быть извлечено органическое вещество, которое будет препятствовать полному осаждению аммиаком и некоторыми другими осадителями. Особенно это относится к осаждению гидроокиси алюминия (стр. 115). [c.85] Фильтрат, содержащий тартрат аммония, можно также выпаривать досуха в большой платиновой чашке бгз прибавления серной кислоты. В этом случае остаток обугливают и сплавляют с карбонатом натрия и небольшим ко пчеством селитры. Плав выщелачивают водой и раствор фильтруют. Титан и цирконий остаются на фильтре, а хром и ванадий вместе с алюминием и фосфором переходят в фильтрат в виде хромата и ванадата, О дальнейшем отделении последних двух элементов от хрома и ванадия при анализе горных пород см, стр. 895. [c.86] Вернуться к основной статье