ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высушивающие вещества из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Препарат приготовляют следующим образом. Измельчают пемзу до кусков размером примерно 0,5 см, отсеивают мелочь и 60 г полученног продукта переносят в фарфоровую чашку или кастрюлю. Залив кусочки пемзы концентрированным раствором 30—35 г сульфата меди, выпаривают досуха при непрерывном перемешивании, после чего нагревают еще 3— 4 часа при 150—160 на воздушной бане. Охлаждают в эксикаторе и хранят в банке с притертой пробкой. При помещении этого препарата в поглотительную цепь надо перед ним и после него ставить сосуд с высушивающим веществом. [c.66] Выбирать подходящее высушивающее вещество для каждого отдельного случая его применения следует с гораздо большим вниманием, чем это обычно делается аналитиками. Нужно обращать внимание и на состояние, в котором это высушивающее вещество находится. Сказанное-относится не только к тем случаям, когда высушивающее вещество применяется в поглотительной цепи при определении воды или двуокиси углерода, но и к обычному применению его в эксикаторах. Непродуманное использование различных высушивающих веществ в поглотительных цепях не может не привести к затруднениям, так как величина поглощающей способности и скорость поглощения влаги у них различны. Воздух, прошедший через хлорид кальция, будет отдавать влагу серной кислоте, а воздух, прошедший через фосфорный ангидрид, будет отнимать влагу у хлорида кальция два различных высушивающих вещества могут иметь одинаковую поглощающую способность при медленном токе газа и совершенно различную—при быстром токе. В поглотительную цепь можно поместить два и несколько высушивающих веществ при условии, что каждое последующее имеет большую поглотительную способность, чем предыдущее, и что в конце помещено то же вещество, какое находится вО взвешиваемом сосуде. Само собой разумеется, что высушивающие вещества надо возобновлять достаточно часто, чтобы обеспечить максимальное-их действие. Для этой цели нужно вести запись веса поглощенной воды, если это возможно, или хотя бы записывать даты наполнения сосудов свежим высушивающим веществом. [c.66] Обычными высушивающими веществами являются хлорид кальция, серная кислота и фосфорный ангидрид. Менее часто применяются безводный перхлорат магния, трехводный перхлорат магния, окись бария, окись алюминия, безводный сульфат кальция, окись кальция и плавленое едкое кали. [c.66] Показано , что воздух, насыщенный водяными парами п затем высушенный насколько возможно лучше над хлоридом кальция, содержит в 1 л еще 0,3 мг влаги при 0° 1 мг—при 15° 3,3 мг—при 30°, что соответствует 6, 8 и 11% от всего количества влаги, первоначально присутствовавшей в воздухе. Если хлорид кальция применяется в различных местах поглотительной цепн, все иаполнениыс им трубки должны иметь приблизительно одинаковую температуру. [c.67] Серная кислота—значительно лучшее высушивающее вещество, чем хлорид кальция. Ее действие одинаково эффективно при всех температурах от —30 до +25° при температурах выше +30° оно становится слабее. Разность между поглотительными способностями серной кислоты и хлорида кальция видна по приводимым в таблицах (см., например, табл. 8, стр. 71) значениям поглотительной способности последнего, так как остаточная влажность в каждом случае означает то, что было поглощено серной кислотой после возможно более полного высушивания над хлоридом кальция. Было показано , что летучесть серной кислоты очень незначительна и что 1 воздуха, пропущенного через чистую серную кислоту при комнатной температуре, может содержать не более 0,003 мг серного ангидрида. Серная кислота иногда содержит двуокись серы и очень редко—пиросерную кислоту. Первую можно удалить, пропуская через серную кислоту сухой воздух, вторую—добавлением 5 % воды. Углекислый газ легко удаляется из серной кислоты пропусканием воздуха. [c.67] После охлаждения затвердевший перхлорат магния измельчают, ,о зерен размером 3—4 мм и помещают в круглодоииую колбу, которую присоединяют при помощи толстостенной резиновой трубки к колонке с хлоридом кальция, а последнюю—к масляному вакуум-насосу, дающему разрежение до 0,1 мм рт. ст. [c.69] Окись кальция вдвое менее эффективное высушивающее вещество, чем хлорид кальция, но ее иногда применяют для предварительного высушивания газов, способных реагировать с другими высушивающими веществами. В таких случаях применяют также плавленое едкое кали, которое по своей высушивающей способности (в отсутствие углекислого газа) примерно равноценно хлориду кальция. [c.70] Борный ангидрид (для его приготовления расплавленную борную каслоту нагревают приблизительно до 800°, выливают в четыреххлористый углерод, охлажденный до 0°, и измельчают в порошок) может погло-Т1ГГБ воду в количестве 25 о от своего веса и является лучшим высушивающим веществом, чем хлорид кальция. Следует учитывать, что эффективное его действие начинается лишь после того, как он поглотил некоторое количество влаги, и что скорость тока газа при его применении не должна превышать 2 л в час. [c.70] В табл. 8 приведены результаты испытания различных высушивающих веществ, выполненного в Бюро Стандартов США. Метод испытания состоял в пропускании соответственно кондиционированного воздуха со скоростью от 1 до 5 л в час через цепь и-образных трубок, содержащих два или несколько высушивающих веществ, расположенных в порядке возрастания их поглотительной сиособности. После того как отмеренное количество воздуха было пропущено через цепь, в которой поддерживалась температура 30,5+0,5°, было определено увеличение в весе каждой 1 3 и-образных трубок. Сумма увеличений в весе всех трубок, которые с,1едуют за каждой данной трубкой, показывает, сколько влаги прошло через эту трубку иепоглощенной. Последняя трубка содержала фосфорный ангидрид все результаты таким образом даны по отношению к поглотительной способности фосфорного ангидрида. Исследовались продажные продукты в той форме, в какой они выпускаются на рынок как высушивающие вещества. [c.70] Если высушивающее вещество нужно взвешивать, то его помещают в легкую и-образную трубку с притертыми пробками. В некоторых приборах, например в приборе Флеминга для поглощения углекислого газа, высушивающее вещество помещается в специально отведенном для него месте. Хлорид кальция накладывают в трубку рыхлым слоем и покрывают сверху асбестовыми тампонами, чтобы предупредить его распыление. При применении серной кислоты трубку наполняют на две трети ее емкости стеклянными бусами и серную кислоту наливают в таком количестве, чтобы она смочила бусы и заполнила колено трубки. Фосфорный ангидрид накладывают рыхлыми слоями вперемежку со слоями стеклянной ваты или асбеста. Если нужно поглотить много воды, то перед фосфорным ангидридом помещают трубку с другим высушивающим веществом, например с трехводным перхлоратом магния. Последний уменьшается в объеме при поглощении воды, не слипается и его надо накладывать так, как указано для хлорида ка, 1ьция . [c.70] Поглощение влаги окисью алюминия объясняется скорее адсорбцией, чем ее гидратацией. Об адсорбции паров окисью алюминия см. L. А. М и п г о, I. М. G. Johnson, Ind. Eng. hem., 17, 88 (1925). [c.70] Вернуться к основной статье