ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение альдрина и дильдрина в крови и тканях из "Превращения и определение промышленных органических ядов в организме" Для определения дильдрина, помимо перечисленных, требуются еще два реактива. [c.139] Ход анализа. А. Определение альдрина. 0,5 мл крови или 0,2 г гомогената ткани извлекают эфиром. Экстракт фильтруют через безводный сернокислый натрий. Удаляют эфир к сухому остатку добавляют 0,3 мл фенилазидного реактива и нагревают 30 мин на водяной бане при 75°. После охлаждения растворяют продукт реакции в 2. мл абсолютного этилового спирта, смешивают с 1 мл соляной кислоты и охлаждают смесь 5—10 мин на ледяной бане. К охлажденному раствору прибавляют 0,3 мл диазотированного 2,4-динитроанилина, энергично взбалтывают и оставляют на ледяной бане на 20 мин. [c.139] При наличии альдрина в пробе возникает розово-оранжевая окраска, интенсивность которой сравнивают со стандартной шкалой. Стандартную шкалу, содержащую 5, 10, 20. .. 100 мкг альдрина, готовят параллельно с пробой. [c.139] Интенсивность окраски и ее устойчивость может быть увеличена путем прибавления 0,5 мл серной кислоты, разведенной в отношении 2 1. [c.139] Определение дильдрина. Сухой остаток после удаления эфира растворяют при нагревании до 115—120° в течение 30 шн Б 1 мл смеси бромистоводородпой кислоты и уксусного ангидрида. После этого к раствору прибавляют 0,3 г цинка и при 115—120° в течение 15 мин восстанавливают дильдрин в альдрин. Образовавшийся альдрин извлекают 10—12 мл эфира, порциями по 3—4 мл, промывают раствор 10 мл 20% раствора хлористого натрия, фильтруют эмульсию через воронку со стеклянным фильтром и сушат эфирный раствор над безводным сернокислым натрием. После удаления эфира определяют в сухом остатке альдрин, как это описано выше. Чувствительность метода — 5 мкг альдрина. Метод специфичен. [c.139] Реактивы. 1. Эфир диэтиловый. Эфир, содержащий перекиси, не пригодеи для исследования он должен быть очищен и перегнан. Для испытания на перекиси небольшую порцию эфира смешивают с водным раствором йодистого калия. Выделение свободного йода, определяемое крахмальным способом, указывает на присутствие перекисей. Такой эфир следует промывать раствором сернокислого железа или раствором бисульфита натрия до тех пор, пока испытание на йод не будет отрицательным. Затем эфир промывают водой, просушивают сернокислым натрием и перегоняют. [c.140] Построение градуировочного графика. Проводится градуировка в трех диапазонах 1—10 мкг, 5—50 мкг и 20—150 мкг в соответствии с желаемой чувствительностью и областью определения. При работе в области 1—10 мкг получают 1 мл конечного окрашенного раствора и фотометрируют его в кювете с толщиной слоя 5 см. Область 5—50 мкг при том же конечном объеме раствора требует кюветы с толщиной слоя 1 см. Область 20—150 мкг предусматривает получение 3 л л окрашенного раствора и фотометрирование в кювете с толщиной слоя 1 см. Эти условия, конечно, могут быть изменены. Конечный объем раствора может быть любым в соответствии с имеющимся оборудованием. При увеличении объема раствора чувствительность определения пропорционально уменьшается. [c.140] Ход анализа. К анализируемому гомогенату жировой ткани (образец 1 г) в коническую колбу (объемом 300. мл) с обратным холодильником добавляют 15 лгл этилового спирта и 3 мл раствора едкого кали. Кипятят в течение часа, охлаждают, доливают 10 имл дистиллированной воды и 50 мл гексана. После интенсивного взбалтывания позволяют фазам разделиться повторяют эту операцию трижды и нижнюю фазу отбрасывают. Экстракт промывают 50. мл раствора соляной кислоты, 25 мл дистиллированной воды и 25 мл раствора хлористого натрия. Водную фазу каждый раз сливают. Затем просущивают экстракт сернокислым натрием, переносят в пробирку и концентрируют до 5 мл на водяной бане при 40° с помощью тока воздуха. [c.141] Хроматографическую колонку готовят в стеклянной трубке (10X120 мм), насыпая туда понемногу окись алюминия и постукивая трубку для плотного равномерного распределения адсорбента. Конечная высота окиси алюминия—10 см. Нижняя часть колонки закрыта пробкой из стеклянной ваты. Гексановый концентрат переносят в колонку. Пробирку из-под концентрата несколько раз прополаскивают раствором эфира в гексане и сливают промывную жидкость туда же. Элюцию ведут раствором эфира в гексане. Собирают три 40-миллилитровых порции элюата в три пробирки и выпаривают досуха на бане при 40° с помощью тока сухого воздуха. В каждую пробирку добавляют по 2 мл растворов дифениламина и хлористого цинка в эфире. Дальнейший анализ ведут так, как это описано для построения градуировочного графика. Определяют фон колонки, пропуская через чистую колонку раствор эфира в гексане, собирая элюат и анализируя его. Оптическую плотность фона при 650 ммк используют для внесения поправки в анализ. [c.141] Метод может быть применен и для анализа ряда других субстратов, помимо жира. Для суждения о возможности помех при анализе того или иного субстрата необходимо проделать анализ такого же материала, но заведомо не содержащего дильдрина. Кроме того, следует проанализировать стандартный образец дильдрина для изучения его элюции в трех порциях. [c.142] Лебедева Т. А., Г. А. Хохолькова, М. А. Клисенко. 1963. Специфический метод определения альдрина и дильдрина в воздухе и биологических средах. В сб. Гигиена и физиол. труда, произв. токсикол., клиника проф. забол. Киев, 211. [c.142] Филов В, А. 1964. Определение ядохимикатов в биологических субстратах. Изд. Наука , М.— Л. [c.142] Токсическое действие. Действует подобно альдрину. Поступление в организм. Вдыхание паров и аэрозоля, медленное всасывание из желудочно-кишечного тракта, проникание через кожу. [c.142] Распределение в организме. Дильдрин, меченный по l распределяется между разными органами сразу после отравления более или менее равномерно, но в дальнейшем перераспределение его приводит к преимушественному накоплению в жи-ровои ткани (табл. 33). [c.143] Сердце, легкие, селезенка. [c.143] подкожный жир. [c.143] Дильдрин В жире у овец сохранялся в течение 6—9 месяцев после обработки их шерсти. [c.143] Вернуться к основной статье