ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение сульфатов в моче из "Превращения и определение промышленных органических ядов в организме" В моче сульфаты находятся в свободном и связанном состоянии. Свободные или неорганические сульфаты в растворах, в частности и в моче, диссоциированы и представлены анионом 50 4, легко осаждающимся ионом бария. Связанные или органические сульфаты — это сложные кислые эфиры фенольных соединений. [c.44] Типичным представителем связанных сульфатов является фенилсерная кислота СеНбО-ЗОг-ОН. Для выделения сульфатного иона из этих соединений они должны быть предварительно гидролизованы. Гидролиз может быть произведен 20-минутным кипячением с соляной кислотой или иным путем. Сумму свободных и связанных сульфатов называют общими сульфатами. [c.44] Кроме сульфатной серы, в моче содержится некоторое количество сульфидной серы. Эта сера может быть определена в виде сульфата после полной минерализации всех органических соединений серы в моче. Минерализацию выполняют, сжигая образец с концентрированной азотной кислотой. Сульфаты, определенные после сжигания, эквивалентны общей сере. Ниже описаны два метода определения сульфатов мочи весовой и титриметрический. [c.44] Первый дает хорошие результаты прн анализе мочи грызунов и кроликов, второй с успехом используется для исследования мочи человека. [c.44] Ход анализа. А. Неорганические сульфаты. 25 мл исследуемой мочи разбавляют 100 мл воды, подкисляют 10 мл раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают и при помещивании добавляют 10 мл раствора хлористого бария. Оставляют на ночь, после чего прозрачную жидкость над осадком сульфата бария осторожно декантируют через плотно прилегающий к воронке беззольный фильтр (синяя полоса ) диаметром 9 см. Затем на фильтр количественно переносят осадок. Промывают осадок на фильтре дистиллированной водой до тех пор, пока промывная вода не перестанет давать положительной реакции на ионы хлора с азотнокислым серебром. Обычно требуется 10 промываний. Фильтр с осадком сжигают до постоянного веса в предварительно прокаленном, охлажденном в эксикаторе и взвешенном тигле. Тигель с остатком помещают на полчаса в эксикатор, за это время он остывает. Через полчаса тигель взвешивают. Затем для контроля повторно прокаливают, снова охлаждают в эксикаторе и опять взвешивают. Разность результатов взвешиваний тигля с остатком и пустого тигля дает количество сульфата бария, по которому рассчитывают количество серы. [c.45] Общие сульфаты. 25 мл той же мочи смешивают с 20 мл раствора соляной кислоты и помещают на 20—30 мин на кипящую водяную баню. Гидролизат разбавляют 100 мл воды и по каплям при помешивании добавляют 10 мл раствора хлористого бария. Дают несколько минут отстояться, затем фильтруют, промывают и прокаливают, как это описано для неорганических сульфатов. [c.45] Разность между общими сульфатами и неорганическими соответствует содержанию органических сульфатов. [c.45] Реактивы. 1. Соляная кислота, 10% раствор. [c.46] Ход анализа. А. Неорганические сульфаты. К 20 мл отфильтрованной мочи, не содержащей альбуминов, добавляют 2 мл соляной кислоты и 350 мл рабочего раствора бензидина. Встряхивают, оставляют на 20 мин и фильтруют через воронку Бюхнера с помощью водоструйного насоса. Осадок на фильтровальной бумаге промывают 5 мл дистиллированной воды, переносят вместе с фильтром в химический стакан, добавляют 30 мл воды и 2 капли фенолфталеина. Кипятят несколько минут для полного гидролиза сульфата бензидина, охлаждают и выделившуюся серную кислоту титруют раствором едкого натра до появления розовой окраски. [c.46] Для расчета принимают во внимание, что 1 мл 0,1 н. раствора NaOH соответствует 0,004 г сульфатов, выраженных в SO3. Количество сульфатов в исследуемом образце рассчитывают по формуле п-0,004-50=Л, где А — сульфаты в л, п — расход щелочи на титрование. [c.46] Общие сульфаты. К 20 мл той же мочи добавляют 20 мл НС1, кипятят в течение 15 мин, охлаждают и нейтрализуют 0,1 н. щелочью при индикаторе — фенолфталеине. Добавляют 2 мл НС1, 350 мл рабочего раствора бензидина и ведут анализ далее, как описано в случае неорганических сульфатов. Разность между общими и неорганическими сульфатами соответствует количеству органических сульфатов. [c.46] Общая сера. Для определения общей серы, помимо указанных реактивов, требуется хлорнокислый калий и 10% раствор сахарозы, используемые для окисления всех производных серы до неорганических сульфатов. В анализ берут 20 мл мочи. Смешивают с 0,2 г хлорнокислого калия и 20 мл НС1, кипятят 20 мин, затем по каплям добавляют 1 мл раствора сахарозы й кипятят еще 5 мин. После охлаждения нейтрализуют 0,1 н. щелочью и ведут анализ далее, как описано выше. [c.46] Лазарев Н. В., А. И. Брусиловская, И. Н. Лавров. 1933. Количественное изучение резорбции некоторых органических веществ в кровь через кожу. Гигиена и безопасность труда, 2, 52. [c.47] Тейсингер Я., С. Ш к р а м о в с к и й. И, С р б о в а. 1959. Химические методы исследования биологического материала в промышленной токсикологии. Медгиз, М. [c.47] Вернуться к основной статье