ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хлор-2-нитротолуол и 4-хлор-2-нитротолуол из "Препаративная органическая химия Издание 2" Прибор для перегонки в вакууме состоит из колбы Клайзена емкостью 1 л, снабженной колонкой (диаметром 3—3,5 см и длиной 120—180 см), заполненной кусками стеклянной трубки, дефлегматора с каплеотделителем и холодильника Либиха (длиной 50 см). К холодильнику присоединяют алонж-паук и в качестве приемников три круглодонные колбы емкостью 200 мл. Колбу Клайзена нагревают на водяной бане. [c.197] На основании приведенных в примечании 1 температур кипения строят график давления пара трех главных составляющих смеси и, по достижении определенного разрежения, обозначают линию изобарной перегонки с отбором фракций в интервалах температур, отсчитанных по графику. Степень дефлегмации наблюдают по уровню жидкости в сборниках и по каплеотделителю дефлегматора. Из последнего должно возвращаться по крайней мере 15 капель на одну каплю дистиллята, что можно регулировать соответствующим нагреванием колбы (термометр в масле) и охлаждением дефлегматора. Хорошо изолированная колонка должна быть полностью заполнена густой флегмой. [c.197] Первым отгоняется непрореагировавший о-нитротолуол до достижения температуры кипения 6-хлор-2-нитротолуола (фракция I) после этого в интервале 2 С собирают фракцию И, содержащую главным образом изомер 6,2, а затем отбирают фракцию III вплоть до достиже ния температуры кипения 4-хлор-2-нитротолуола. Наконец, фракцию IV отгоняют почти до конца. [c.197] Оба изомера имеют, в зависимости от степени отфуговывания, температуру плавления в пределах 30—35 °С. Кристаллы изомеров похожи, но при смешивании немедленно расплываются в однородное масло. Химически чистые препараты можно получить, прибавляя к фракционным продуктам около 2% бензола. После кристаллизации их отфуговывают до получения продуктов с нормальной температурой плавления. [c.198] Кроме того, образуется 4,6-дихлор-2-нитротолуол. [c.198] Вернуться к основной статье