ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кристаллизация из "Препаративная органическая химия Издание 2" Для отделения твердой фазы от жидкой в лаборатории пользуются рядом Приемов. В простейшем случае твердый осадо К можно отделить от жидкой фазы путем декантации, т. е. простого сливания жидкости. Если осадок обладает коллоидальными свойствами или если необходимо отделить очень малое количество осадка, применяют центрифугирование. Однако наибольшее значение в лабораторной практике имеет фильтрование. [c.97] В обычную стеклянную воронку вставляют фильтр из фильтровальной бумаги. Для увеличения скорости фильтрования следует проводить его так, чтобы пузырьки воздуха не проникали из-под фильтра в отводящую трубку воронки. [c.97] Сложенный фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки при этом в том месте, где тройной слой бумаги соприкасается с однослойной частью фильтра, получаются капиллярные каналы. Соединение этих слоев можно осуществить двумя путями. [c.97] Пространство шириной в 0,5—1,0 см. Фильтр нигде не должен выступать над краем воронки. Вложенный в воронку фильтр омачивают фильтруемой жидкостью, а в случае фильтрования органических растворов— чистым растворителем. Во время фильтрования не следует наливать много жидкости. Ее уровень в воронке должен быть ния е края бумаги. [c.98] На рис. 93 представлена схема простого приспособления для фильтрования с автоматической подачей жидкости в воронку. [c.98] В тех случаях, когда во время фильтрования жидкость необходимо предохранить от действия влаги, применяют специальные воронки (рис. 94), которые можно закрывать пробками с вставленными в них хлоркальциевыми трубками. [c.98] Воронки для фильтрования при охлаждения а — с охлаждающей баней б — с охлаждающей рубашкой. [c.99] Для фильтрования при низких температурах применяют специальные воронки, изображенные на рис. 95. На рис. 95,6 изображена воронка с постоянной подачей охлаждающей жидкости (вода, рассол). [c.99] Для фильтрования в вакууме можно применять обычные воронки с вставленными в них круглыми сетчатыми фарфоровыми пластинками или пористыми стеклянными пластинками. Однако наиболее простыми и наиболее удобными являются сетчатые фарфоровые или стеклянные воронки — так называемые воронки Бюхнера (см. рис. 58,а, б, стр. 78). [c.99] Прибор для отсасывания состоит из воронки и специальной колбы, так называемой колбы Бунзена, которую присоединяют к водоструйному или масляному насосу или к центральной вакуум-линии. [c.99] Воронку вставляют в колбу на резиновой пробке, или на коротком куске плотной резиновой трубки, или на резиновой пластинке с отверстием для воронки корковые пробки применять не рекомендуется из-за их пористости. [c.99] Колбы для отсасывания соединяют с насосом при помощи толстостенных резиновых трубок. Между колбой и водоструйным насосом обычно устанавливают предохранительную склянку — простую промывную склянку, колбу для отсасывания, склйнку Вульфа (или склянку Тищенко), предохраняющую от попадания воды в прибор. [c.99] Перед фильтрованием на дно воронки кладут кружок фильтровальной бумаги с диаметром немного меньшим, чем диаметр дна воронки, и смачивают его фильтруемой жидкостью после этого включают насос с тем, чтобы присосать фильтр к дну воронки. Фильтр должен прикрывать все отверстия сита. Практически наиболее удобны воронки с пористым стеклянным дном (см. рис. 60, стр. 78) они незаменимы, если отсасываемая жидкость разрушает бумагу. [c.99] ИЗ одного сосуда в другой. Особенно удо бна такая колба при работе с малыми количествами жидкости. Для этой же цели служит и прибор, изображенный на рис. 97. Колбу для отсасывания заменяют цилиндрическим сосудом с пришлифованной крышкой (рис. 97,с), в середине которой имеется отверстие для воронки. [c.100] Если при фильтровании нужно сохранить только фильтрат, применяют специальные фильтры, состоящие из стеклянной трубки, конец которой закрывают пористой пластинкой (рис. 97,6). Трубку погружают в жидкость и соединяют с колбой или пробиркой для отсасывания, а ту в свою очередь—с вакуум-насосом. Фильтрат через пластинку всасывается в трубку и стекает в колбу (или пробирку для отсасывания). [c.100] Цель химического синтеза заключается в получении чистого вещества, продукты же реакции обычно бывают загрязнены остатками исходных веществ и продуктами побочных реакций. Поэтому их следует очистить. Выбор метода очистки веществ, полученных в результате реакции, зависит от физических и химических свойств этих веществ. Жидкости очищают путем перегонки, твердые вещества — кри-сталлиазцией или сублимацией. Вещества, обладающие высокими давлениями пара, перегоняют при обычном давлении, труднолетучие и слаборастворимые в воде очищают путем перегонки с водяным паром, а также путем перегонки в вакууме. Предварительное разделение веществ обычно производят посредством экстракции. [c.100] Кристаллизацию повторяют несколько раз до получения вещества с постоянной температурой плавления, т. е. не меняющейся при последующей кристаллизации. [c.100] Легколетучие растворители, как, например, эфир или сероуглерод, неудобны в употреблении, так как они слишком легко улетучиваются с поверхности раствора или кристаллов, оставляя трудно отмываемые загрязнения. При применении легко воспламеняющихся растворителей, особенно таких, которые образуют с воздухом взрывчатые смеси, растворение при нагревании следует вести очень асторожно. Особенно опасным в этом отношении является сероуглерод (табл. 6), у которого температура самовоапламенения (в отсутствие открытого пламени) не превышает 100 °С, а взрыв может наступить уже при соприкосновении его паров с поверхностью кипящей воды. Это и является причиной ограниченного применения сероуглерода в лабораторной практике. [c.101] Физические свойства некоторых растворителей приведены в табл. 6. [c.101] Петролейный эфир. . . Лигроин (тяжелый бензин) Метиловый спирт. . . . [c.101] Вернуться к основной статье