ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитрование ароматических соединений из "Общая химическая технология Том 2" Образовавшуюся кашицеобразную смесь розоватого цвета (окраска обусловлена присутствием солей железа) центрифугируют для отделения сырой салициловой кислоты, которую затем промывают водой. [c.513] Далее салициловую кислоту сушат, размалывают оставшиеся в ней комки, просевают и укупоривают в фанерные бочки. [c.513] Получаемая техническая салициловая кислота содержит до 99% чистого продукта. [c.513] Салициловая кислота, предназначенная для получения лекарственных веществ, должна быть предварительно очищена возгонкой. [c.513] Нитропроизводные ароматических соединений широко применяются вТкачестве промежуточных продуктов в различных процессах органического синтеза, преимуш,ественно для переработки в соответствуюш,ие аминосоединения. [c.513] Обычно ароматические соединения нитруют азотной кислотой в присутствии значительного количества серной кислоты, которая связывает выделяющуюся в процессе нитрования воду и предотвращает окислительное действие азотной кислоты, особенно сильно проявляющееся при разбавлении HNO3 водой. [c.513] Важнейшие ароматические нитросоединепия, применяемые как промежуточные продукты в органических синтезах, приведены в та п. 25. Все эти нитросоединения, кроме нитрофенолов, получают обычным нитрованием исходных веществ соответствующими смесями азотной и серной кислот при различных температурах. Устаревший способ нитрования фенола для получения нитрофенолов в настоящее время не применяется, о- и п-нитрофенолы получают теперь щелочным гидролизом соответствующих нитрохлорбензолов при 130—1(30° и давлении 3—5 ат. [c.513] Большей частью в процессе нитрования присутствуют две жидкие фазы—кислотная смесь и нитруемое вещество реакция нитрования протекает на поверхности кислотного слоя, поэтому необходимо интенсивное перемешивание жидкостей. По мере разбавления кислоты реакционной водой скорость реакции нитрования уменьшаегся, вследствие чего операцию нитрования заканчивают обычно при повышенгюй температуре. [c.516] Избыток азотной кислоты в присутствии концентрированной серной кислоты способствует введению в ядро второй и третьей нитрогрупп с образованием ди- и тринитро-соединепий. [c.516] Повышение температуры оказывает ускоряющее действие на реакцию нитрования. Различные ароматические соединения нитруют при определенных температурах (в пределах 40—120°). Нитрование протекает с выделением тепла. При достаточно интенсивном перемешивании органической и кислотной фаз реакция нитрования протекает с большой скоростью. Быстрое выделение значительного количества тепла может привести к сильному разогреву, вскипанию и даже к взрыву реакционной массы. Поэтому в процессе нитрования постепенно при перемешивании и охлаждении прибавляют смесь кислот к нитруемому органическому веществу (а не наоборот). Таким образом, скорость процесса нитрования практически зависит от интенсивности отвода тепла реакции. [c.516] Смесь азотной и серной кислот, применяемая для нитрования, носит название нитрующей смеси. Для получения различных нитросоединений приготовляют нитрующие смеси с разным содержанием H2SO4, HNO3 и воды, смешивая соответствующие количества купоросного масла или олеума и азотной кислоты. [c.516] В результате нитрования получается смесь нитросоединений и отработанной кислоты, обычно разделяемая путем отстаивания . Отработанная кислота представляет собой смесь почти всей серной кислоты и воды, содержащихся в исходной нитрующей смеси, реакционной воды, остатков непрореагировавшей азотной кислоты, растворенных окислов азота и некоторого количества нитропродукта и побочных продуктов деструктивного окисления (щавелевая кислота и др.). Для уменьшения расхода свежих кислот часть отработанной кислоты обычно используют при составлении нитрующих смесей остальную часть кислоты направляют на денитрацию для извлечения растворенного нитропродукта, отгонки и улавливания азотной кислоты и окислов азота. Образующуюся после денитра-щии разбавленную серную кислоту концентрируют. [c.516] Емкость нитраторов составляет от 50 у до 3,5 в зависимости от масштабов производства нитросоедннений. [c.517] Обычно на одном производстве устанавливают по нескольку ни-траторов. [c.517] На более крупных производствах (2—3 т нитропродукта в сутки и более), например при получении нитробензола, целесообразно применение аппаратов непрерывного действия. [c.517] Смешение купоросного масла, олеума, азотной кислоты (или меланжа) и отработанной кислоты для приготовления нитрующих смесей производится в смесителе с мешалкой (рис. 194, Л) и охлаждающей рубашкой (предназначенной для отвода тепла гидратации серной кислоты). [c.517] Вернуться к основной статье