ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение антрацена, карбазола и фенантрена из сырого антрацена из "Переработка каменноугольной смолы" Все способы выделения антрацена из сырого антрацена могут быть разделены на три группы. [c.237] Предложены и другие методы получения технического антрацена (очистка жидкой сернистой кислотой), жидким аммиаком, окислами азота, каталитическим окислением). [c.238] Остаток после дистилляции может служить сырьем для производства фенантрена. Дальнейшее обогащение сырого антрацена, полученного из обычной антраценовой фракции с применением указанных выше растворителей, осуществить не удается. [c.238] Чтобы получить продукт с содержанием 93—95% антрацена, требуется минимальное содержание в исходном сыром антрацене карбазола и высококипящих примесей. Для этого подходит сырой антрацен, полученный из специально отобранной антраценовой фракции, или редистиллированный сырой антрацен из обычной фракции. [c.238] Преимущества применения легких пиридиновых оснований расходуется ме чьше растворителя (в 2,5 раза меньше, чем тяжелых оснований), что в свою очередь требует меньшего объема аппаратуры для перекристаллизации антрацена и регснеращги растворителя (примерно, на 40%) остатки растворителя из готового продукта легко, удаляются сушкой. Недостаток — потери при фильтровании и сушке (0,2—0,5 т/г чистого антрацена). [c.239] В случае применения тяжелых пиридиновых (хинолиновых) оснований кристаллы антрацена мельче и больше загрязнены маточным раствором, что требует доотгонки оснований либо перекристаллизации антрацена из ксилола. Это усложняет схему производства, а также снижает выход готового продукта без заметного улучшения его качества [101]. [c.239] Чтобы снизить потери легких пиридиновых оснований при фильтровании (центрифугировании) и сушке, в качестве растворителя применяют смесь легких пиридиновых оснований и толуола в соотношении 1 1. Этой смеси берут 7,5—8 частей на 1 часть карбазола, содержащегося в сыром антрацене. [c.239] Кристаллизация антрацена из раствора заканчивается при 25°. Оба растворителя удаляются из готового продукта достаточно легко при температуре --100°, при которой антрацен еще не сублимируется. [c.239] Применение смешанного растворителя не ухудшает степень обогащения. [c.239] Конечное содержание антрацена в обогащенном продукте зависит от наличия в сыром антрацене высококипящих примесей. При обогащении обычного сырого антрацена легкими пиридиновыми основаниями или смесью их с толуолом, даже при двукратной перекристаллизации, продукт с содержанием антрацена выше 87—90% получить не удается. Дообогащения до 93— 95%-1ного продукта можно достигнуть сублимацией ери температуре 180—240°. [c.239] Ацетон так же, как и пиридин, избирательно растворяет кар-(базол прочие спутники антрацена — фенантрен, флуорен и и т. 1П. — легко растворимы в ацетоне. Поэтому ацетон можно ис-лользовать как растворитель для обогащения сырого антрацена 99]. До последнего времени ацетон для этой цели не применялся из-за дефицитности. В настоящее время в связи с расширением про изводства синтетического фенола кумольным способом получают большие количества ацетона в качестве побочного продукта [101]. [c.240] Применять ацетон безопаснее, чем пиридиновые основания. [c.240] Процесс можно осуществлять по следующим схемам 1) обогащение ацетоном непосредственно сырого антрацена 2) обогащение ацетоном после предварительного удаления фенантрена и других легкорастворимых соединений обычными растворителями (бензолом, толуолом, ксилолом и т. п.). [c.240] В первой схеме ацетон расходуется не только для удаления более труднорастворимого карбазола, но и фенантрена, аценафтена, нафталина и других примесей, легко удаляемых другими органическими растворителями. При этом сырой карбазол после отгонки растворителя-ацетона из маточного раствора получается в виде сложной смеси карбазола, фенантрена и других соединений. Удаляют эти соединения из остатка дополнительной отгонкой если же остаток подвергать перекристаллизации из ацетона, не прибегая к предварительной отгонке примесей, то сырой карбазол получается сильно окрашенным. [c.240] Наиболее целесообразно предварительно обогащать сырой антрацен ксилолом в соотношении 1 1, а затем двух- или трехкратно—-ацетоном в соотношении 3 1с возвратом маточного раствора второй кристаллизации на первую кристаллизацию [101]. [c.240] Ку бовый остаток, лолученный после отгонки под вакуумом ацетона из маточного раствора, представляет собой светло-сыпу-чие кристаллы с содержанием 50—60% карбазола, 3,8% антрацена и около 5% фенантрена. После дополнительного обогащения этих кристаллов ксилолом содержание карбазола повышается до 82 %. [c.241] Вернуться к основной статье