ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Принципиальная схема хроматографа из "Газовая хроматография в биохимии" Изображенный на фиг. 6 обычный хроматограф состоит из четырех основных узлов баллона, наполненного газом-носителем, с клапанами для регулирования скорости потока, системы колонка — детектор, панели для контрольных приборов и самописца. Из баллона стазом а, снабженного двухступенчатым диафрагменным редукционным клапаном, подается подвижная фаза. Баллон соединен с хроматографом через регулятор постоянного давления б, который является стандартным оборудованием для большинства приборов. Сопротивление колонки определяется манометром в, а скорость потока газа — измерителем, г. Хроматографическая колонка д и детектор е помещены в термостат, в котором любая заданная температура поддерживается постоянной с точностью, до 0,05°. Отверстие дозатора ж расположено снаружи прибора и закрыто самоуплотняющейся диафрагмой, через которую пробу вводят с помощью иглы для подкожной инъекции. Коммуникационная линия, идущая от баллона с газом-носителем к колонке, проходит через длинную секцию термостата, так что подвижная фаза успевает нагреться до температуры колонки. До поступления в дозатор и хроматографическую колонку газ-носитель проходит через сравнительную часть термического детектора в1 (подробности см. в разделе Г, II). Хроматографическая колонка должна быть легко заменяемой, для чего она крепится ц прибору винтами с барашками и с кольцевыми уплотняющими прокладками, фитингами для быстрого монтажа и другими устройствами. После колонки газ проходит через чувствительную часть детектора и выходит из прибора. Скорость потока при температуре окружающего воздуха и атмосферном давлении определяют пленочным измерителем скорости з. В данной конструкции детектор измеряет разность между сигналом от чистого газа-носителя (сравнительная часть) и от газа-носителя с пробой (измерительная часть), поскольку газ проходит через сравнительную часть Т-К-ячейки до ввода пробы. [c.31] На панели с контрольными приборами (см. фиг. 6) размещены показывающие измерители и переменные сопротивления для регулирования рабочих параметров. На линии и находятся показывающий измеритель температуры, который связан с термопарой, расположенной в печи колонок, и ручка регулирующего трансформатора переменного напряжения. На линии к расположены приборы регулирования напряжения, подаваемого на мост детектора, и вольтметр. На линии л находятся ручки для тонкой и грубой установки ленты самописца на.нуль. Линия м содержит аттенюатор, регулирующий чувствительность прибора и устанавливаемый в положениях, при которых хроматограф может работать на полной чувствительности, на Уг, /4, и т. д. Обычно, но не всегда, чувствительность уменьшается в геометрической прогрессии. Последний узел представляет собой стандартный самописец со шкалой О—1 или 0—10 мв, снабженный тумблерами для приведения в действие пера и лентопротяжного механизма. [c.31] После герметизации прибора закрывают термостат, включают систему циркуляции воздуха и устанавливают источник стабилизованного питания (линия и) так, чтобы термостат при 110° работал в режиме, когда он 50% времени включен и 50% времени выключен. Установку источника производят с помощью схемы, прилагаемой фирмой-изготовителем. Грубое регулирование температуры позволяет примерно установить рабочую температуру, а точную рабочую температуру 110° устанавливают с помощью тонкой регулировки. [c.33] Во время прогрева термостата включают питание детектора на 8 б по прибору на линии к. Аттенюатор устанавливают на низкую чувствительность (например, /32— /128) и включают приводы пера самописца и диаграммной ленты. Затем с помощью рукоятки на линии л устанавливают перо посредине диаграммной ленты для наблюдения за постепенной стабилизацией основной линии. [c.33] После стабилизации температуры термостата при 110° степень загруб-ления ступенчато уменьшают и с помощью регулятора на линии л постепенно перемещают перо к нулевой линии. Не следует вводить пробу до получения устойчивой нулевой линии при установке аттенюатора в положение /4 (в данном конкретном примере). [c.33] После стабилизации нулевой линии следует измерить скорость потока газа на входе пленочным измерителем и, в случае необходимости, установить такое давление на входе, чтобы обеспечить скорость 100 мл мин. При значительном изменении давления нужно выждать, пока основная линия вновь не стабилизируется, после чего заново проверить установку всех рабочих параметров и при помощи микрошприца с иглой для подкожной инъекции ввести через самоуплотняющуюся диафрагму в отверстие для запуска жидкости 1—5 мкл пробы. [c.33] После получения хроматограммы скорость потока следует вновь проверить пленочным измерителем, подключенным к выходной линии хроматографа. [c.33] Для включения хроматографа поток газа перекрывают в точках а и б и выключают все переключатели, приводящие в действие термостат, детектор и самописец. [c.33] Вернуться к основной статье