ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура и приемы общего характера из "Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3" Удобны стеклянные микрогорелки (рис. 194, г), которые легко могут быть изготовлены в лаборатории. Для получения минимального пламени такой горелки поступают следуюш,им образом открывают винтовой зажим полностью, чтобы пламя микрогорелки имело наибольшую высоту, после чего осторожно оплавляют отверстие капилляра, касаясь его краем пламени паяльной горелки так, чтобы высота микропламени уменьшилась примерно до 5—10 мм. Уменьшая давление газа при помош и винтового зажима, можно получить микропламя высотой в 1 мм. Такие микрогорелки следует делать из тугоплавкого или из кварцевого стекла во избежание самопроизвольного заплавления капиллярного отверстия во время работы. [c.321] Для работы с несколькими миллиграммами (2—5 мг) вещества обычно применяют запаянные с одного конца капилляры длиной 80—100 мм и диаметром 2—3 мм. [c.321] Если необходимо провести реакцию в капилляре, то в него помещают отмеренные количества соответствующих реагентов, центрифугируют, запаивают открытый конец и нагревают в металлическом блоке или в масляной бане при требуемой температуре. Запаивание может оказаться затруднительным, если у отверстия капилляра остались следы нелетучего вещества, препятствующие спаданию стенок и сплавлению стекла. В этом слз ае необходимо перед запаиванием впустить в открытый конец капилляра очень небольшое количество растворителя, чтобы смыть вещество с внутренних стенок. Если же этого по каким-либо причинам сделать нельзя, то нередко приходится после размягчения стекла в пламени сжать конец капилляра пинцетом. [c.322] Капиллярные пипетки изготовляют различных размеров, в зависимости от объема жидкости, с которым приходится работать. Для этого чистую стеклянную трубку диаметром 3—5 мм вытягивают с одного конца в капилляр желаемого диаметра. Сечение капилляра должно быть совершенно круглым. Капилляр отрезают так, чтобы длина его на конце широкой трубки была равна 10—20 л л . Длина всей пипетки обычно составляет 50—100 мм. Жидкость всасывают в пипетку посредством слабого отсоса, например при помощи металлического шприца, поршень которого находится на конце стержня с тонкой винтовой нарезкой (рис. 195). Соблюдая осторожность, можно всасывать жидкость в пипетку ртом. Можно использовать капиллярные силы, благодаря которым жидкость сама поднимается в капилляре пипетки на определенную высоту. В этом случае пипетку следует держать не в вертикальном, а в наклонном положении, так как при этом объем жидкости, поднимающейся в капилляре, соответственно увеличивается. Зная диаметр капилляра, легко можно установить объем жидкости по высоте ее столбика (табл. 114). [c.322] Диаметр капилляра может быть точно измерен под микроскопом, имеющим окуляр, снабженный шкалой. [c.322] Пробирки ДЛЯ центрифуги (размеры в лип). [c.323] Конические пробирки для центрифуги (рис. 198) могут быть различных размеров и служат как для проведения в них тех или иных операций, так и для помещения капилляров при центрифугировании. [c.324] Для нагревания микропробирок на водяной бане удобно пользоваться простой стеклянной насадкой, изображенной на рис. 199. [c.324] Для перемешивания жидкости в капилляре или для снятия кристаллов со стенок капилляра служит тонкая стеклянная нить или платиновая проволока с крючком или шариком на конце. [c.324] Две несмешивающиеся жидкости рекомендуется отделять в делительной микроворонке, не имеющей крана (рис. 200). После разделения слоев тяжелую жидкость осторожно выдувают из воронки через отводной капилляр. Последний изогнут в виде высокой сифонной трубки, что позволяет не опасаться вытекания жидкости во время работы. [c.324] Многие операции, в том числе и проведение некоторых химических реакций с полумикроколичествами, удобно проводить в небольших двугорлых сосудах (рис. 201) емкостью около 10 м. В одно горло, суженное на конце в толстостенный капилляр с внутренним диаметром около 2 мм, впаяна стеклянная пористая пластинка, которая служит фильтром. Такие сосуды можно применять для растворения, перекристаллизации, фильтрования и т. п. Некоторые примеры использования двугорлых сосудов показаны на рис. 201. [c.325] Вернуться к основной статье