ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приборы и приемы перегонки в вакууме из "Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3" Успешность перегонки в вакууме в значительной степени определяется конструкцией собранного для этой цели прибора. Очень важно, чтобы степень разрежения, показываемая манометром, который обычно присоединяют к приемнику, была одинаковой во всех частях прибора и особенно в перегонной колбе над поверхностью кипящей жидкости. Этому существенному требованию экспериментатор, в особенности начинающий, часто не уделяет достаточного внимания. [c.170] Предположим, что мы подвергаем перегонке жидкость, поверхность которой в колбе имеет диаметр 10 см. Тогда в горле колбы диаметром, например, 2 см скорость движения пара возрастет в 25 раз, а в отводной трубке диаметром 5 мм — в 400 раз. Если же диаметр отводной трубки будет равен 4 мм, то скорость возрастет в 625 раз. Такое изменение скорости движения пара, естественно, вызовет значительное различие между давлением над поверхностью жидкости в колбе и давлением при выходе из отводной трубки. Вычислено, что при умеренной скорости перегонки с отводной трубкой диаметром 4 лш это различие может достигнуть 8 мм рт. ст. Отсюда следует, что при такой конструкции прибора совершенно бесполезно добиваться вакуума порядка 1 мм и меньше. Для перегонки при таком вакууме необходимо иметь перегонные колбы с широкими отводными трубками, имеющими внутренний диаметр не менее 8—10 мм. Обычные перегонные колбы с более узкими отводными трубками пригодны лишь для работы с остаточным давлением не ниже 10—15 лш. [c.171] Высота, на которой отводная трубка припаяна к горлу колбы, имеет большое значение при перегонке веществ с большим молекулярным весом даже в хорошем вакууме. Давление, необходимое для того, чтобы поднять пары на высоту отвода, может вызвать, при прочих равных условиях, повышение температуры кипения на 10—20 °С. Поэтому для перегонки в вакууме веществ с большим молекулярным весом следует пользоваться перегонными колбами, отводные трубки которых припаяны по возможности ниже. Еще в больше степени можно приблизить поверхность жидкости к отводной трубке, если соответственно наклонить перегонную колбу вместе с приемником (рис. 95). Как видно на рисунке, в этом случае лучше пользоваться одногорлой колбой, которую применяют для перегонки при атмосферном давлении при этом в колбу помещают стеклянную вату для облегчения кипения. [c.171] Если при вакуум-перегонке необходимо собрать несколько фракций, то для этого применяют специальные приспособления, позволяющие провести перемену приемника при сохранении вакуума. Одной из наиболее удобных является конструкция, изображенная на рис. 97. Прибор сделан из конической колбы, ко дну которой припаяно 4—5 трубок, а к горлу пришлифован изогнутый алонж. Такого типа приборы часто называют пауками . [c.172] Также довольно широко применяют для этой цели толстостенные приборы типа вакуум-эксикатора внутри такого приемника вращается специальная подставка с установленными в ней пробирками (рис. 98). Приборы этого типа несколько громоздки и тяжелы. [c.172] Заслуживает внимание применение магнита для вращения подставки с пробирками (рис. 99). Подставка смонтирована на латунной или бронзовой оси, перпендикулярно к которой припаян один или два железных стержня положение стержней в горизонтальной плоскости зависит от положения магнита, находящегося вне сосуда. Таким образом удается уменьшить число пробок или шлифов и избежать движения герметизированных частей прибора друг относительно друга при перемещении пробирки или колбы. [c.172] Смазку для кранов и шлифов следует подбирать в зависимости от условий опыта (см. Приложение). [c.173] Если в распоряжении экспериментатора нет аппаратуры на шлифах, то следует применять резиновые пробки можно применят даже хорошие корковые пробки (см. гл. XX). [c.174] Удобный прибор для перегонки в вакууме небольшого количества жидкости изображен на рис. 102. В таком приборе пары перегоняющейся жидкости после выхода из перегонного сосуда не соприкасаются с шлифами. Особое устройство холодильника представляется весьма целесообразным при перегонке небольшого количества какой-либо вязкой жидкости, так как потери в этом случае очень невелики. [c.174] Для равномерного кипения жидкости в вакууме обычно пользуются капилляром, укрепленным в одном из горл перегонной колбы. Однако при перегонке в высоком вакууме вредно даже то количество воздуха, которое проходит через капилляр. В таком случае применяют одногорлую перегонную колбу, в которую помещают стеклянную вату в таком количестве, чтобы она на 4—5 мм возвышалась над уровнем жидкости. При этом кипение происходит равномерно, без толчков, несмотря на отсутствие капилляра. [c.174] Вернуться к основной статье