ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фильтрование с отсасыванием и под давлением из "Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3" Как уже отмечалось, фильтрование происходит только при наличии разности давлений на обе стороны фильтрующей поверхности. Фильтрованием при обыкновенном давлении называют процесс, в котором жидкость проходит через фильтрующий материал только под давлением столба фильтруемой жидкости и в ряде случаев при слабом отсасывании, происходящем в результате стекания фильтрата, заполняющего трубку воронки. Последнее можно наблюдать только при применении гладких фильтров, плотно прилегающих, по крайней мере в верхней части, к стенкам воронки. [c.98] Воронка с жидкостным затвором (а), с меньшим углом нижней части конуса (б). [c.99] Для фильтрования жидкостей, охлажденных ниже комнатной температуры, часто пользуются воронками с приспособлением для внешнего охлаждения (рис. 41). Для отсасывания с охлаждением вместо обыкновенной воронки, показанной на рисзшке, применяют фарфоровую воронку для отсасывания или воронку со стеклянным пористым фильтром. [c.100] Если необходимо фильтровать при очень низкой температуре, целесообразно помещать на фильтр, находящийся в воронке, слой твердой двуокиси углерода, причем таким образом одновременно обеспечивается и фильтрование в атмосфере инертного газа. [c.100] Для фильтрования больших объемов жидкости целесообразно пользоваться простыми приборами, автоматически регулир5тощими приток жидкости в воронку, чем достигается непрерывность процесса (рис. 43, а —в). [c.101] Длительное промывание вещества, находящегося на фильтре, требует постоянного доливания промывной жидкости в воронку. При помощи простого прибора (рис. 43, г), который можно легко изготовить в лаборатории, промывная жидкость периодически наполняет фильтр в воронке. Во избежание переполнения фильтра необходимо отрегулировать прибор так, чтобы скорость прибавления промывной жидкости не превышала скорости истечения фильтрата. Емкость фильтра должна соответствовать объему жидкости, находящейся в той части прибора, которая выделена на рисунке пунктирными линиями. [c.101] Приборы для непрерывного фильтрования (а — в) и непрерывного промывания осадка с периодическим заполнением фильтра (г). [c.101] Если жидкость или осадок неустойчивы но отношению к влаге или к кислороду воздуха, то фильтрование необходимо проводить в атмосфере сухого воздуха или инертного газа. Для этой цели удобно воспользоваться прибором, изображенным на рис. 44, а. Если же в этих условиях фильтрование протекает слишком медленно вследствие малой поверхности фильтрования, то проще всего фильтровать через складчатый фильтр, поместив воронку вместе с колбой под стеклянный колокол, через который пропускают инертный или сухой газ. В случае необходимости можно поместить под колокол некоторое количество твердой двуокиси углерода. [c.101] Удобный и простой прибор для фильтрования без доступа воздуха состоит из двух склянок - и 5, соединенных одной пробкой 3 (рис. 44, б). В пробке имеются два отверстия, через которые проходят соединительная трубка 2 и воронка с фильтрующим материалом 4. В склянку - наливают жидкость, подлежащую фильтрованию, закрывают ее пробкой со склянкой 5 и затем переворачивают прибор, как показано на рисунке. [c.102] Если оказывается необходимым использовать в работе и впитавшуюся в глину жидкую часть смеси, то пористый материал следует тщательно растереть в ступке и извлечь из него вещество соответствующим растворителем. [c.102] Для ускорения процесса фильтрования можно создать разрежение в приемнике, который герметически соединен с воронкой, увеличив тем самым разность давлений на обе стороны фильтра. [c.102] Фильтрование с отсасыванием является широко распространенным приемом в лабораторной практике. Однако в некоторых случаях отсасывание приводит к закупориванию пор фильтра осадком и оказывается более целесообразным осуществлять фильтрование без применения вакуума. [c.103] Применение воронок с пористыми стеклянными пластинками представляет большие преимущества при фильтровании с отсасыванием вследствие химической инертности фильтрующего материала и возможности выбора фильтра с желательным размером пор. Фильтрующую поверхность пористой пластинки можно использовать как таковую или же покрыть ее кружком фильтровальной бумаги. [c.103] Для отсасывания в атмосфере инертного газа или сухого воздуха можно пользоваться прибором, аналогичным тому, который изображен на рис. 44, с той лишь разницей, что фильтрование осуществляют через воронку для отсасывания, а трубка, подводящая газ в колбу для отсасывания, должна быть снабжена краном или зажимом. [c.104] Фильтрование с отсасыванием обычно требует применения в качестве приемника толстостенной или круглодонпой посуды, выдерживающей образующуюся при этом разность давлений до 1 атм. Однако если использовать для этой цели высокий цилиндрический вакуум-эксикатор, как показано на рис. 47, то можно применять в качестве непосредственного приемника для фильтрата любой помещающийся в эксикаторе сосуд, например тонкостеннзто коническую колбу, пробирку без тубуса и т. п. [c.104] В некоторых случаях можно сочетать фильтрование при отсасывании с обратным фильтрованием (см. выше) для этого длинное колено сифонной трубки присоединяют к колбе для отсасывания, в которой создают вакуум. [c.104] Фильтрование с отсасыванием имеет и серьезные недостатки. При фильтровании раствора твердого вещества в летучем растворителе (или нагретого раствора) на нижней поверхности фильтра энергично испаряется растворитель, вследствие чего происходят сильное охлаждение и кристаллизация в порах фильтра. В результате процесс фильтрования резко замедляется, а иногда и вовсе прекращается. В таких случаях можно вести фильтрование при очень слабом разрежении, но, следовательно, в известной степени лишиться тех преимуществ, которые представляет фильтрование с отсасыванием. [c.104] Чтобы избежать неудобств, можно рекомендовать фильтрование под давлением. Этот способ позволяет легко менять приемники, собирая отдельные фракции фильтрата. Недостатком же фильтрования под давлением является затруднение в непрерывной или периодической подаче жидкой смеси на фильтр. [c.104] При фильтровании горячих растворов необходимое давление может быть создано за счет давления пара растворителя при данной температуре. Для этого используют принцип обратного фильтрования, закрывая колбу пробкой, через которую проходит трубка с фильтрующим материалом (рис. 49). Разумеется, и в этом случае необходимо применять предохранительный затвор, а также другие меры предосторожности. [c.105] Вернуться к основной статье