ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сравнительная эффективность высушивающих средств из "Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3" К высушивающим веществам с кислыми свойствами относится серная кислота. Применение серной кислоты для высушивания ограничивается ее агрессивностью по отношению ко многим органическим веществам. Поэтому чаще всего серную кислоту применяют для высушивания неорганических газов, а также как высушивающее средство в эксикаторах. [c.70] При высушивании воздуха серная кислота дает лучшие результаты, чем хлорид кальция, но значительно уступает фосфорному ангидриду и окиси алюминия (при небольшом содержании влаги). Так, после пропускания через серную кислоту воздух содержит около 1 мг воды в 400 л, тогда как при применении фосфорного ангидрида в тех же условиях 1 мг воды содержится в 40 ООО л воздуха. [c.70] Эффективность серной кислоты при высушивании воздуха определяется прежде всего ее концентрацией (табл. 38). [c.70] Следует отметить, что не все газы с кислотными и нейтральными свойствами инертны по отношению к серной кислоте. Бромистый водород, например, нельзя сушить пропусканием через серную кислоту, так как он при этом в значительной степени разлагается, окисляясь до элементарного брома. [c.70] Для высушивания газов при помощи серной кислоты обычно применяют газопромывные склянки и колонки различных типов. На рис. 28 изображена предложенная для этой цели колонка с само-орошением. Ток газа, поступающий в колонку 1 с насадкой 2, регулируют при помощи крана 4 таким образом, что часть его, попадая в шарик 5, увлекает некоторое количество смачивающего насадку жидкого высушивающего вещества 5, например серной кислоты, в верхнюю часть колонки. Таким образом достигается непрерывное орошение колонки при пропускании газа. [c.70] Довольно широко применяют серную кислоту как высушиваюш ев средство в эксикаторах. Впрочем, в вакуум-эксикаторах следует пользоваться серной кислотой с известной осторожностью, так как имеются указания, что при остаточном давлении 1 мм рт. ст. серная кислота несколько летуча, вследствие чего пары ее могут вступать во взаимодействие с высушиваемым веш еством. При атмосферном давлении и температуре 15 °С давление паров воды над концентрированной серной кислотой составляет 0,002 мм. рт. ст. [c.71] К высушивающим веществам с основными свойствами относятся плавленые едкое кали и едкий натр. Их можно применять для высушивания газов, в частности аммиака, причем эффективность едкого кали в 60—80 раз выше, чем едкого натра. Эти вещества обладают тем недостатком, что, поглощая влагу, довольно быстро расплываются. [c.71] Едкие щелочи также используют в эксикаторах, когда, кроме высушивания, из вещества необходимо удалить летучие примеси с кислотными свойствами. Особое значение имеют едкое кали и едкий натр для высушивания жидких органических оснований или их растворов. Однако часто такое высушивание является лишь предварительным, так как многие органические основания весьма гигроскопичны в безводном состоянии и для полного обезвоживания их нужно применять более эффективные высушивающие средства. [c.71] Еще менее эффективен карбонат калия углекислый калий, поташ), хотя им нередко пользуются для высушивания растворов органических оснований. [c.71] Для высушивания часто применяют различные нейтральные соли, образующие с водой гидраты. Это удобно, так как нейтральные соли обычно инертны по отношению к органическим веществам и безопасны в обращении. [c.71] Наиболее эффективным высушивающим средством этого типа является безводный перхлорат магния хлорнокислый магний, ангид-рон ) — Mg( 104)2. При высушивании воздуха он дает почти такой же результат, как фосфорный ангидрид, но его поглощающая способность значительно больше. Безводная соль может поглощать воду в количестве до 60% от своей массы. Тригидрат Mg( 104)2 ЗН20 несколько менее эффективен он поглощает воду в количестве 20— 25% от своей массы, хотя при О °С он по эффективности почти не уступает безводной соли при повышении температуры сравнительная эффективность его уменьшается. [c.71] Высушивать органические жидкости перхлоратом магния (хлорнокислым магнием) можно только при соблюдении особых мер предосторожности. В присутствии следов сильных кислот образуется хлорная кислота, которая при соприкосновении с органическими веществами вызывает в определенных условиях чрезвычайно сильные взрывы. По той же причине использованный перхлорат магния можно спускать в канализацию только в виде разбавленного водного раствора. [c.72] Безводный хлорнокислый магний получают при постепенном нагревании тригидрата в вакууме до 220—240 С. Тригидрат плавится в своей кристаллизационной воде при 145 С безводная соль не плавится при 250 °С, при более высокой температуре наступает разложение. При смачивании водой безводная соль разогревается и шипит . [c.72] Для высушивания воздуха рекомендуют применять пемзу, пропитанную хлорнокислым магнием. [c.72] Перхлорат бария (хлорнокислый барий) Ва(С104)2 менее эффективен, чем соответствующая магниевая соль, но дает все же лучший результат при высушивании воздуха, чем серная кислота. В отличие от хлорнокислого магния он не плавится в своей кристаллизационной воде при нагревании и поэтому может быть легче регенерирован. Рекомендуется также применять смесь перхлоратов магния и бария. [c.72] Хлорид кальция является одним из наиболее часто уплотребляе-мых высушивающих средств как для газов, так и для жидкостей. Однако нужно отметить, что он обладает серьезными недостатками. Хлорид кальция не очень эффективен при высушивании воздуха он уступает серной кислоте. Поэтому при применении хлорида кальция трудно добиться полного обезвоживания. Существенным недостатком хлорида кальция является его свойство легко присоединяться к различным органическим веществам. Так, он образует комплексные соединения со многими спиртами, с аминами, аминокислотами, амидами кислот, углеводами и даже с некоторыми сложными эфирами. Поэтому вещества неизвестного строения или их растворы не следует высушивать хлоридом кальция. [c.72] В практике органических лабораторий также очень часто применяют для высушивания жидкостей безводный сульфат натрия. Эта со.чь удобна своей доступностью и полной инертностью к органическим веществам. Однако несмотря на то, что сульфат натрия может существовать в виде гидрата с 10 молекулами кристаллизационной воды, он является слабым высушивающим средством и лишь медленно поглощает влагу. Малая эффективность безводного сернокислого натрия ясно видна из табл. 39, где приведены результаты высушивания бензола некоторыми веществами. [c.72] Сульфат магния также инертен к органическим веществам и по своей эффективности несколько лучше сульфата натрия, хотя в гидратированной форме содержит всего 7 молекул воды. [c.72] Вернуться к основной статье