ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление проб и стандартов из "Физические методы анализа следов элементов" Как и во всех методах определения следов элементов, обработка проб перед анализом является крайне важной. Всегда следует принимать меры предосторожности для устранения загрязнения проб определяемым элементом. Во многих случаях единственной необходимой операцией является растворение пробы. Естественно, что растворитель должен быть чистым по сравнению с пробой. Реагенты, применяемые для отделения основного или мешающего элемента, тоже должны быть высокой степени чистоты. [c.194] Возможно, что определяемый элемент не всегда распределен достаточно однородно в пробе. Поэтому в ряде методов определения следов элементов в твердых телах для обеспечения однородности пробу необходимо перетереть в порошок. Процесс истирания нроб в порошок повышает вероятность загрязнений. Поэтому анализ проб в виде растворов является большим преимуществом пламепнофотометрических методов. Пробу растворяют полностью, а для анализа берут аликвотные части и тем самым снимают проблему неоднородности проб. [c.194] Приготовление стандартов для определений концентраций менее 10 % также представляет собой серьезную проблему. Исключительно трудно приготовить однородные стандарты твердых проб для определения таких малых концентраций. Гораздо легче приготовить стандарты для определения эмиссионным и абсорбционным методами малых концентраций в растворах твердых проб. [c.194] Стандартные растворы обычно готовят из основного раствора (около 1 г л). В качестве исходных материалов применяют чистые металлы, соли или окислы. Перед применением эти материалы необходимо просушить прн температуре 110°. Желательно также анализировать основные раствори каким-либо независимым методом. [c.194] Разбавленные растворы следует готовить из основных растворов ежедневно и хранить в полиэтиленовой посуде. Состав разбавленных растворо может меняться вследствие поглощения или катионного обмена со стеклянными Степками посуды. Необходимо избегать применения смачивающих агентов в растворах, хранящихся в посуде из пластика, поскольку эти агенты способствуют обмену между пластиком и раствором [3]. Концентрация растворов может меняться также вследствие гидролиза. Поэтому предпочитают слегка кислые растворы, которые более стабильны, чем нейтральные или щелочные. [c.194] При приготовлении растворов следует помнить, что для обеспечения правильности анализа необходимо, чтобы состав стандартов был близким к составу нроб. Разница в составе может привести к изменению скорости протекания раствора через распылитель, а следовательно, к изменению характеристик пробы в самом пламени. Чем ближе состав стандартов к составу проб, тем меньше эти изменения. [c.195] Повышенную точность и воспроизводимость можно достигнуть добавлением внутреннего стандарта. Этот метод применяли в основном в эмиссионной пламенной фотометрии. [c.195] Известное количество внутреннего стандарта добавляют к стандартам и пробам. Неизвестную концентрацию устанавливают, по отношению интенсивности линий определяемого элемента к интенсивности линий внутреннего стандарта. Применение методов внутреннего стандарта рассмотрено в книге Дина [2]. [c.195] Вернуться к основной статье