ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Стандартизация из "Физические методы анализа следов элементов" Стандарты и пробы должны быть идентичными не только по химическим, но и по физическим свойствам. Оба требования можно удовлетворить одновременно растворением пробы в подходящем растворителе с последующим осаждением или упариванием раствора /(осуха. [c.165] Другой прием, нашедший широкое применение,— смешивание проб с подходящим флюсом типа тетрабората лития. [c.165] Вначале наибольпгее расиространение получили графитовые электроды диаметром 7,5 мм. В настоящее время для уменьшения влияния блуждания дуги чаще применяют электроды диаметром 3 мм. Конечно, всыпать пробу в такие электроды довольно сложно, особенно если пробы взвешеньг. [c.165] Не изучено также влияние допусков па размер электродов. Нет сомнения, что одним из источников ошибок спектрального анализа являются неточности изготовления электродов заданного размера и формы. Качество электродов, изготовленных на автоматических станках, намного превышает качество электродов, приготовленных кустарно. [c.166] В отличие от мокрых химических методов анализа спектральный анализ, как и другие инструментальные методы, основан на некотором явлении, связанном каким-то сложным образом (не обязательно линейно) с массой определяемого элемента. В связи с тем что излучение элемента в дуге сильно колеб.11ется, спектроскопист должен следить за каждым источником ошибок и даже стабилизировать микроклимат лаборатории. Стандартизация не только означает приготовление эталонов, состав которых соответствует составу неизвестных проб. Она означает также, что спектрограф и микрофотометр должны быть сфокусированы, щели должны быть чистыми, пластинки охлажденными, фотореактивы следует периодически готовить заново, градуировочные графики проверять, температуру и влажность лаборатории поддерживать на должном уровне. Даже изменения атмосферного давления оказывают влияние на точность анализа. Один из лучших способов проверки такой стандартизации — анализ контрольной пробы на каждой пластинке. Дуговой спектр железа, применяемый в качестве реперного, может служить также и для контроля стандартизации. Выбирают две расположенные рядом линии н елеза с резко различным потенциалом возбуиедения. Если значения почернений и отношения интенсивностей этих линий находятся в нужных пределах (пределы устанавливают эмпирически), то это означает, что условия стандартизации выполнены. В противном случае причины отклонения необходимо выяснять. Преимущество такой системы контроля — ее простота. [c.166] Вернуться к основной статье