ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение дивинила (бутадиена-1,3) разложением этилового спирта из "Практикум по нефтехимическому синтезу Издание 2" В настоящее время известны следующие способы получения дивинила контактное разложение этилового спирта (способ С. В. Лебедева), дегидрирование -бутана конденсация ацетальдегида с последующими гидрированием и дегидратацией конденсация пропилена и формальдегида с последующим разложением 4-метилдиоксана селективное гидрирование винилацетилена извлечение из газов пиролиза. [c.90] Цель работы — проведение реакции получения дивинила из этилового спирта по способу С. В. Лебедева, определение селективности процесса, выхода дивинила и побочных продуктов реакции, составление материального баланса опыта. [c.91] Разложение спирта в дивинил проводят на установке, схема которой приведена на рис. 20. [c.92] С целью снижения закоксовывания катализатора в качестве сырья используют 80 %-ный этиловый спирт, который получают разбавлением исходного спирта-ректификата водой с последующим определением концентрации с помощью спиртометра. Активация свежезагруженного катализатора должна быть проведена заранее. [c.92] Перед началом опыта взвешивают ловушки 16 и 20, после чего их включают в схему установки проверяют установку на герметичность зная объем загруженного катализатора (50— 70 см ), рассчитывают объемную скорость подачи спирта (в мVч). [c.92] Работу на установке начинают с включения электрообогрева испарителя 7 и печи 11 реактора 10, затем открывают подачу холодной воды в холодильники 12 и 15, сырьевую бюретку 1 заполняют 80—100 мл 80 %-ного спирта и с помощью шкива 2, груза 3 и шприца 4 устанавливают объемную скорость подачи спирта, соответствующую 0,2—0,5 см на 1 см катализатора в час (расчет объемной скорости подачи см. с. 52). Устанавливают температуру в реакторе 10 380—400°С, в испарителе спирта 7 200—250°С. Температуру в реакторе замеряют термопарой 9, соединенной с милливольтметром 8. [c.92] Во время опыта (кран 18 закрыт) необходимо поддерживать постоянными температуру и скорость подачи спирта. Иногда часть газа приходится выпускать в линию стравливания, для чего необходимо открыть кран 22, закрыв краны 23 и 26 на газометре. Количество газа, которое выпускается, минуя газометр, учитывают по времени пропускания и показанию реометра 21. [c.93] По окончании опыта, который продолжается 1,5—2,0 ч, выключают дозаторы, прекращают подачу спирта и оставляют установку на 5—10 мин в рабочем состоянии для конденсации остатков жидких продуктов и отвода последних количеств газа в газометр. [c.93] После этого приемник 13 с конденсатом в течение 10—15 мин подогревают на водяной бане для удаления растворенного в конденсате газа. Затем газометр отсоединяют от установки, для чего закрывают краны 23, 25, 25, выключают обогрев печи И реактора 10 и испарителя 7, быстро сливают спирт из испарителя, открыв кран 6. Определяют объем израсходованного спирта по разности объемов спирта в шприце в начале и конце опыта, определяют объем полученного газа с учетом выпущенного через кран 22 во время опыта. Содержимое приемника 13 (конденсат) сливают в предварительно взвешенную колбу с притертой пробкой и определяют массу образовавшихся продуктов взвешивают ловушки 16, 20 и определяют массу сконденсировавшихся побочных продуктов (ацетальдегида и диэтилового эфира). [c.93] Конденсат (из приемника 13) обычно представляет собой жидкость, разделяющуюся на два слоя верхний — смесь различных углеводородов (побочных продуктов), нилчний — водноспиртовой конденсат, состоящий из воды, непрореагировавшего этилового спирта, незначительных количеств высших спиртов и растворенных углеводородов. Слои конденсата разделяют в делительной воронке, сливают в предварительно взвешенные колбы с притертыми пробками и определяют массу углеводородного и водно-спиртового слоев конденсата. [c.93] Форма записи условий проведения и результатов опыта приведена в примере обработки экспериментальных результатов. [c.93] Анализ газа методом ГЖХ и расчет его состава выполняют согласно описанным выше методикам (см. гл. 1). Газ анализируют на содержание в нем моно- и диоксида углерода, ненасыш,енных (в том числе бутадиена-1,3) и насыщенных углеводородов и водорода. Полученные результаты используют для определения выхода бутадиена-1,3 на разложенный и пропущенный спирт, конверсии спирта, выхода побочных продуктов и для составления материального баланса опыта. [c.94] НгО 100-22,4 (273 + 0 0,101 где концентрация в газе бутадиена-1,3, % (об.). [c.94] Конверсию спирта Ксп (% масс.) определяют по формуле. [c.95] Количество образовавшегося бутадиена-1,3 (в г) рассчитывают по содержанию его в газе, а затем определяют выход бутадиена-1,3 на пропуш,енный и разложенный 100 %-этиловый спирт. [c.95] Делаем заключение о соответствии условий проведения реакции и рассчитанных показателей эффективности работы катализатора оптимальным. [c.97] Вернуться к основной статье