ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Углеводородное сырье для нефтехимического синтеза из "Практикум по нефтехимическому синтезу Издание 2" Значения /г и а для некоторых полимеров приведены в табл. 3. [c.33] Для оценки молекулярной массы полимера необходимо знать относительное приращение удельной вязкости т]уд растворов при увеличении концентрации растворенного полимера. Его можно рассчитать, определив время истечения растворителя то и раствора тг. [c.33] На основании полученных данных строят график зависимости числа вязкости т]пр от концентрации полимера с и находят предельное число вязкости для нулевой концентрации. [c.33] Вязкость растворов полимеров различной концентрации измеряют в видоизмененном вискозиметре Уббелоде с висячим уровнем (рис. 7). Введение третьей трубки 4 в обычный вискозиметр Уббелоде прерывает поток раствора в конце капилляра (создается так называемый висячий уровень ), поэтому давление столба жидкости, под которым происходит истечение, не зависит от уровня раствора в шарике 5. [c.34] Для уменьшения ошибок измерения при изготовлении вискозиметра необходимо соблюдать нижеуказанные основные размеры. Длина капилляра 80—120 мм, диаметр капилляра подбирают так, чтобы время истечения растворителя было не менее 100 и не более 200 с. [c.34] Резервуар 1 емкостью 30—50 мл имеет конусообразную форму. Нижний конец всасывающей трубки 3 расположен на расстоянии 2—3 мм от дна колбочки. Емкости верхнего 5 и нижнего 6 шариков 1 мл. Диаметры всасывающей 3 и воздушной 4 трубок 5—6 мм. Общая высота вискозиметра 200—250 мм. [c.34] Вискозиметр термостатируют, колебание температуры не должно превышать 0,2°С. По табл. 3 выбирают для данного полимера растворитель, который сушат, фильтруют и перегоняют. [c.35] Вначале определяют время истечения чистого растворителя. Пипеткой на 10 мл берут 7 мл растворителя и заливают в вискозиметр через трубку 2 в резервуар 1. Оставляют стоять на 15—20 мин для термостатирования. По истечении этого времени закрывают отводную трубку 4, надевают каучуковую трубку на выступающую часть трубки 3 и грушей 2—3 раза засасывают раствор полимера в шарик 5 выше метки б. Затем засасывают еще раз, после чего грушу удаляют. Как только уровень растворителя дойдет до метки б, пускают секундомер и замеряют время истечения растворителя от метки б до метки а. При определении времени истечения все трубки открыты. Определение повторяют 5—6 раз и берут среднее арифметическое значение, которое и принимают за истинное время истечения растворителя. [c.35] Затем в чистую сухую колбочку на 10—20 мл с притертой пробкой помещают 0,10 г полиизобутилена (или 0,01 г полиэтилена), которые растворяют в 10 мл приготовленного растворителя (если плохо растворяется, то надо слегка подогреть на электроплитке с закрытой спиралью). Приготовленный таким образом раствор полимера имеет наивысшую концентрацию, которая Б дальнейшем будет разбавляться равными порциями (по 7 мл) растворителя для получения растворов полимера разных концентраций, для которых определяют вязкость. [c.35] В высушенный вискозиметр той же пипеткой, которой отмеряли растворитель, набирают 7 мл раствора полимера и заливают в вискозиметр через трубку 2. Вискозиметр оставляют стоять на 15—20 мин для термостатирования. Затем несколько раз засасывают раствор в трубку 3 выше метки б и измеряют время истечения этого раствора п от метки б до метки а (так же, как измеряли время истечения растворителя). После этого в сосуд 1 приливают 7 мл чистого растворителя и хорошо перемешивают встряхиванием или подавая азот или воздух через трубку. Раствор оставляют на 15—20 мин для термостатирования и определяют время истечения раствора полимера, как описано выше снова добавляют растворитель и повторяют все операции. При добавлении каждый раз одного и того же количества растворителя концентрация раствора полимера уменьшается. Определяют время истечения 3—5 растворов полимера различных концентраций. [c.35] Форма записи экспериментальных результатов приведена в примере обработки результатов опыта. [c.36] Имея значения чисел вязкости (приведенных вязкостей) растворов полимера различных концентраций, графической экстраполяцией находят предельное число вязкости (характеристическую вязкость) [т)]. Для этого на оси абсцисс откладывают концентрацию полимера (с, г/100 мл растворителя), а на оси ординат — соответствующее этой концентрации число вязкости (приведенную вязкость) Г1пр. Полученные точки соединяют прямой линией (рис. 8). [c.36] Для определения предельного числа вязкости (характеристической вязкости) [т]] продолжают эту линию до пересечения с осью ординат и находят предельное число вязкости [т)]. [c.36] Определив [ц], рассчитывают молекулярную массу полимера. [c.36] Подставив полученное значение [тт]1 =о в уравнение [т,] 0 = 3,6.10- Ж и решая его относительно М , находим, что Му — 19 000. [c.37] Вернуться к основной статье