ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гидроксильное число из "Практикум по нефтехимическому синтезу Издание 2" Раствор для ацилирования спиртов готовят из свежеперег-нанных уксусного ангидрида и пиридина в объемном соотношении 1 3. Раствор предохраняют от попадания в него влаги. [c.24] Определение гидроксильного числа ведут следующим образом. В две взвешенные чистые сухие колбы из термостойкого стекла емкостью по 100 мл со шлифами помещают навески (по 0,2—0,3 г) анализируемого вещества. Взвешивание проводят на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. К навескам приливают по 4—5 мл ацилирующей смеси, к колбам присоединяют обратные воздушные холодильники и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. После этого в каждую колбу через холодильник добавляют по 5—7 мл дистиллированной воды и снова нагревают в течение 2 мин. Затем колбу охлаждают и добавляют по 10 мл н-бутилового спирта для создания однородной среды (если среда однородная, н-бутиловый спирт не добавляют). Отсоединяют холодильники, приливают в каждую колбу по 3—4 капли смешанного индикатора и титруют 0,1 н. спиртовым раствором гидроксида калия. Состав индикатора 1 часть 0,1 %-ного спиртового раствора крезола красного и 3 части 0,1 %-ного спиртового раствора тимолового синего. Конец титрования определяют по переходу окраски от желтой в кислой среде до сиреневой в щелочной. Параллельно проводят титрование смеси 7 мл дистиллированной воды, 5 мл ацилирующей смеси и 10 мл н-бутилового спирта без анализируемого вещества (холостой опыт). [c.24] Определение производят с помощью нитрометра Лунге, помещенного в стеклянную муфту с водой и снабженного термометром (внутри муфты) и сосудом для выравнивания уровня. Двухколенную пробирку соединяют с нитрометром через хлор-кальциевую трубку и помещают в стакан с водой для охлаждения в начале и конце определения. Перед определением реактивы и прибор должны быть сухими. [c.25] Смесь несколько раз переливают из одного колена в другое до тех пор, пока мениск раствора в нитрометре перестанет опускаться. После этого пробирку погружают в стакан с водой и охлаждают до той температуры, которая была в начале опыта, выравнивают уровни и отсчитывают объем выделившегося метана. Одновременно отмечают показания барометра и температуру газа в нитрометре. [c.25] Допустимая ошибка этого метода 10%. [c.26] Вернуться к основной статье