ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение алюминия из "Количественный анализ" Характеристика методов определения алюминия. Для весового определения алюминий осаждают в виде гидроокиси, фосфорнокислой соли или оксихинолината. [c.187] Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от ионов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Кроме того, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.188] Оксихинолин СдНвКОН является представителем органических реактивов (подобно диметилглиоксиму), которые образуют с рядом катионов вну-трикомплексные соединения (см. 23). [c.188] Осадок отфильтровывают, промывают и высушивают. Весовая форма — оксихинолинат алюминия. Можно также закончить определение взвешиванием окиси алюминия, которая образуется при прокаливании оксихинолината. [c.188] При осаждении из холодного раствора осадок выделяется в аморфном состоянии. Для получения кристаллического осадка необходимо или вести осаждение из горячего раствора, или, прибавив осадитель к холодному раствору, нагреть раствор с осадком до 80—100° С. [c.188] В растворе, имеющем pH 5, осаждение оксихинолината алюминия является количественным. [c.188] Оксихинолинат алюминия хорошо растворим во многих органических растворителях, например в спирте, эфире, амиловом и этиловом спирте и др. Между тем оксихинолин очень мало растворяется в холодной воде и в некоторых случаях применяется в виде спиртового раствора. Ввиду способности оксихинолината алюминия растворяться в спирте для осаждения алюминия следует брать раствор оксихинолина в уксусной кислоте. [c.188] Растворимость оксихинолината алюминия в органических растворителях используют для определения алюминия путем экстрагирования (см. 27). [c.189] Чистота осадка. Явление соосаждения для оксихинолината алюминия выражено очень слабо. При правильном осаждении и при отсутствии посторонних ионов, осаждаемых в этих условиях (при pH 5,1) оксихинолином, кристаллический осадок получается практически свободным от примесей. При осаждении следует избегать слишком большого избытка оксихинолина, так как он трудно растворим в воде и может увеличить вес осадка. Для удаления избытка оксихинолина осадок промывают 2—3 раза горячей водой. [c.189] Характеристика весовой формы. Состав оксихинолината алюминия соответствует химической формуле осадок не разлагается при нагревании до 130° С. Поэтому лучше всего промытый и высушенный осадок взвесить непосредственно в виде оксихинолината. Определение можно также закончить, прокаливая оксихинолинат алюминия до окиси алюминия (см. 20). [c.189] Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алюминия в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в комплекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при pH 5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминий оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.189] Для разделения меди и алюминия медь осаждают оксихинолином из сильнощелочного раствора в присутствии виннокислого натрия. Фильтрат затем подкисляют уксусной кислотой и осаждают алюминий оксихинолином. [c.189] Для определения алюминия в присутствии магния алюминий осаждают оксихинолином из уксуснокислого раствора. При этом магний остается в фильтрате и может быть осажден оксихинолином при добавлении к фильтрату ЫН40Н. Можно поступить наоборот сначала осадить магний из щелочного раствора, содержащего виннокислый натрий. [c.189] Ход анализа. Приводим методику определения алюминия в растворе, не содержащем посторонних ионов. [c.189] Необходимо, чтобы раствор над осадком был окрашен в желтый цвет это является признаком того, что оксихинолин прибавлен в достаточном избытке. [c.190] Раствор фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель 3. Осадок промывают сначала небольшим количеством горячей воды, а затем холодной водой до тех пор, пока последние порции фильтрата не станут совершенно бесцветными. Фильтр вместе с осадком высушивают в сушильном шкафу при 120—130° С до постоянной массы. [c.190] Вернуться к основной статье