ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение меди в индии из "Методы анализа веществ высокой чистоты" Метод основан на способности меди, находящейся в водном растворе, вытеснять свинец из его карбамината, растворенного в хлороформе. Индий не препятствует определению. [c.175] Продолжительность определения -3 час. [c.175] Ход а н а л И 3 а. 0,5 г 1п, измельченного танталовым ножом, помещают в кварцевый тигель емкостью 25—35 мл, накрывают часовым стеклом и растворяют на водяной бане в 3 мл НЫОз. После растворения снимают часовое стекло и выпаривают раствор до сиропообразного состояния. Добавляют 8—10 мл воды, 2 мл раствора мочевины, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Охлаждённый раствор переводят в пробирку для колориметрирования с притертой пробкой, смывая тигель водой так, чтобы общий объем жидкости в пробирке был 15 мл, и хорошо перемешивают по универсальной индикаторной бумажке проверяют pH раствора, которое должно быть 1,5—2. Добавляют точно 1 мл раствора карбамината свинца в хлороформе и взбалтывают 2 мин. Полученную окраску сравнивают со шкалой стандартных растворов. [c.175] Приготовление шкалы стандартных растворов. В ряд пробирок для колориметрирования вводят 0 0,05 0,1 0,2... 1,0 мкг Си доливают до 15 мл раствором, приготовленным следующим образом к 100—150 мл воды в кварцевом стакане приливают по каплям НЫОз для подкисления до pH 1,5—2 по универсальной индикаторной бумажке. Хорошо перемешивают, добавляют точно по 1 мл раствора карбамината свинца в хлороформе и взбалтывают 2 мин. Шкала может сохраняться 10—15 дней. [c.175] Необходимо ставить холостой опыт на реактивы, проводя его через все стадии анализа. [c.175] Метод основан на цветной реакции трехвалентной сурьмы с фенил-флуороном в кислом растворе. Сурьму отделяют от индия, галлия и таллия экстракцией раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты в хлороформе из смеси серной и соляной кислот, а затем от других мешающих ее определению элементов экстракцией эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса из сернокисло-тартратного раствора. [c.176] Ход анализа, а) Индий, галлий. 1 г мелких кусочков металла растворяют при нагревании в 6 мл концентрированной HNO3 и упаривают досуха на водяной бане. Прибавляют 2 мл 85%-ной муравьиной кислоты и слегка нагревают при перемешивании. После прекращения бурной реакции добавляют еще 2 мл муравьиной кислоты и упаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 20 мл 4,5N НгЗО-, прибавляют 10 мл 2 N НС1, нагревают до 50—60° С, добавляют 0,5 мл 3%-ного раствора сернокислого титана и оставляют на 30 мин. [c.176] Обязательно проводят холостой опыт через весь ход анализа. [c.177] Фотометрический метод определения сурьмы основан на способности комплекса Sb liT давать с бриллиантовым зеленым соединение, извлекаемое в слой бензола (ксилола, толуола) и окрашивающее его в сине-зеленый цвет. Отделение сурьмы от основы сплавов производят цементацией сурьмы на оловянном электроде из солянокислого раствора. [c.177] Разработанная методика может быть применена для анализа микрограммовых количеств сурьмы в сплавах In — Zn, In — Ga, а также для определения сурьмы в металлических индии, галлии и цинке. [c.177] Продолжительность определения 2 часа. [c.177] Все реактивы при проведении холостых опытов должны показывать отсутствие сурьмы. [c.177] Продолжительность определения 2 час. [c.178] Стандартный раствор ртути готовят в день употребления разбавлением запасного раствора в 100 раз 0,5 N HNO3. [c.178] Ход анализа. 0,5 г измельченного индия помещают в кварцевый стакан или тигель емкостью 50 мл, покрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании на водяной бане в 3 мл HNO3. [c.178] По количеству миллилитров добавленного раствора ртути рассчитывают содержание ртути в металле. [c.179] Необходимо ставить холостой опыт на реактивы, проводя его через весь ход анализа. [c.179] Вернуться к основной статье